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主题：【已应助】5009.97-2023甜蜜素空白样品异常响应问题。

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钟磬
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发表于：2024/01/25 17:01:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为5009.97标准今年3月初就更新了，公司安排做方法验证。
优化、标曲还算顺畅，但走空白出现问题了。空白用的是一级纯水和内标配置的，按道理不该检出甜蜜素的。不但出峰不说，Xcalibur算出来的值快接近0.03mg/kg的检出限了。后来又用纯水测试，还是有不低的响应值（虽然低于标准要求的曲线最低点）。
之前用旧标准5009.97-2016测试时空白也有峰，但是还能通过定量软件设置积分参数强行不积分。方法验证做检出限时不能再用同样的方法，不然对应浓度的峰也被修没了。
特此请教各位老师，这是水的问题还是其他原因导致的？

推荐答案：歌名回复于2024/01/26
直接进纯水都有的话说明不是实验过程污染，要么是实验用水污染，要么是仪器污染，排查一下就知道了
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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通标小菜鸟
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2024/1/26 10:26:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，空白本底有值，需要排除制作空白过程中使用的试剂，耗材，器皿等因素，建议先从仪器本身排查开始，进空针看一下仪器本身是否有本底？然后再去考虑水的问题，水可以购买市场上比如屈臣氏，哇哈哈水来和你实验室的水进行比对。
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歌名
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2024/1/26 14:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进纯水都有的话说明不是实验过程污染，要么是实验用水污染，要么是仪器污染，排查一下就知道了
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钟磬
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2024/1/26 18:08:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，空白本底有值，需要排除制作空白过程中使用的试剂，耗材，器皿等因素，建议先从仪器本身排查开始，进空针看一下仪器本身是否有本底？然后再去考虑水的问题，水可以购买市场上比如屈臣氏，哇哈哈水来和你实验室的水进行比对。
进了空针，178离子对的响应竟然比进纯水还高。??
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通标小菜鸟
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2024/1/26 19:09:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 钟磬(Ins_55356be2) 发表:进了空针，178离子对的响应竟然比进纯水还高。??
那楼主需要排查到底是仪器被污染了有残留还是流动相污染了
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hujiangtao
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2024/2/2 16:02:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甜蜜素标准上有两个离子对，正离子的202-122也是这种情况吗
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Insm_c9428b79
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2024/2/8 7:30:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相那块可能被污染了。建议换水多跑几十针空白。液相多冲冲。
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Ins_d0faf51a
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2024/2/10 14:45:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:甜蜜素标准上有两个离子对，正离子的202-122也是这种情况吗
甜蜜素新国标不用那个 202/122 离子对了……而且那个离子对非常弱。在检出限浓度不足以判断
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Ins_d0faf51a
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2024/2/10 14:47:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请检查一下不含内标的纯空白是否有这个干扰
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钟磬
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2024/4/9 20:33:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时隔三个月自己回复自己，之前做过一批浓度特别高的黄酒导致色谱柱被污染了，换了一根从来没做过甜蜜素的柱子没这个诡异现象了。
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