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主题：【已应助】方法验证（回收率，LOD，RSD等）顺序及具体步骤，有没有相关文献或书籍推荐啊？

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Ins_6e221ddb

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发表于：2024/02/18 11:09:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己依据文献设计了试验，想问问怎么验证方法的可行性？（仪器是液质联用仪）
1.方法验证（回收率，LOD，RSD等）顺序及具体步骤，有没有相关标准、文献或书籍推荐啊？
2.加标回收率分为低中高三个浓度，怎么算出需要的3个的浓度？
3.检出限、定量限、准确度、精密度是用的仪器哪些值计算？
（标曲的6.7个点的浓度依据文献已算出）

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/02/18

楼主可以参考一下环境行业的HJ168-2020，环境监测分析方法标准制定技术导则，这里面对检出限，LOD，定量限LOQ，精密度，正确度，加标回收率等的定义及具体做法都作出了详细的解释，楼主可以参考一下看看。

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通标小菜鸟

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2024/2/18 13:58:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xiaolanzi5

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2024/2/18 15:30:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是做农残的话，建议参考NY/T788-2018，农作物中农药残留试验准则。

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chien_2007

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2024/2/18 23:43:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是环境的可参考《生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南》，有详细说明

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Nerif

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2024/2/18 23:50:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.方法验证具体顺序和步骤，可以参考《合格评定化学分析方法确认和验证指南》gb/t 27417-2017。
2.加标回收率是0.5-2倍。所以我们都是加标0.5 1.0 2.0分别作为低中高
3.这个在27417中写的很明确了，可以参考标准

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xiaogumd11

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2024/2/19 11:42:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每一个行业都有自己的准则，可以根据行业准则去做检出限、定量限、准确度、精密度。相对来说环境行业的HJ168-2020比较具体，实施起来相对也比较繁琐些

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m3316431

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2024/2/19 13:25:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参照27417来做

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Insm_98a9a15c

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2024/2/20 6:43:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是兽药残留吗，可以参考27404

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水分子

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2024/2/20 14:13:03 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要验证自己设计的试验方法的可行性，特别是在使用液质联用仪这样的复杂仪器时，需要遵循一系列的标准步骤。以下是一些建议：
方法验证的顺序及具体步骤：
预备工作：确保所有仪器都已正确校准，并遵循制造商的维护建议。
标准曲线和线性范围：你已经根据文献计算出了标准曲线的6-7个点的浓度。使用这些浓度制备标准溶液，并通过液质联用仪进行分析。确保你的方法在线性范围内具有良好的相关性。
回收率：回收率试验用于评估方法的准确性和样品处理过程中的损失。通常，你在低、中、高三个浓度水平上进行回收率试验。选择这三个浓度水平时，应确保它们覆盖你的目标分析物的整个浓度范围。一般来说，低浓度接近方法的定量限，高浓度接近方法的线性范围上限，中浓度则位于两者之间。
检出限（LOD）和定量限（LOQ）：这些参数用于评估方法能够可靠地检测到分析物的最低浓度。LOD和LOQ的计算通常基于标准曲线的信噪比（S/N）或其他统计方法。
精密度（RSD）：通过重复分析相同浓度的样品来评估方法的精密度。计算相对标准偏差（RSD）来量化精密度。
对于具体的步骤和相关标准、文献或书籍推荐，建议查阅你所在领域的专业书籍和期刊文章。例如“液质联用方法验证”、“液质联用回收率计算”等来找到更具体的信息。也可以参考国际和行业标准，如美国药典（USP）、欧洲药典（Ph. Eur.）等，这些标准中通常包含详细的方法验证指南。

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