主题：【已应助】求助手动进样挥发性三氯乙烯的问题【气相色谱手动进样】

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发表于：2024/02/27 09:50:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【实验条件】
使用40mL聚四氟乙烯隔垫的顶空小瓶，20mL纯水，然后注入50uL的甲醇三氯乙烯溶液注入到水中，使其初始浓度为13 mg/L （三氯乙烯在水中的溶解度100 mg/L左右）

【遇到的问题】

1. 取样问题
使用高鸽阀微量进样器或者普通进样器的时候，需要每次刺破隔垫抽取顶空样品25 μL，然后手动注入到GC中。为了防止刺穿隔垫后堵塞以及用两三次后注射器推杆就会很涩，所以每次取样前我都会使用甲醇清洗微量注射器，但是微量注射器里面的甲醇会影响三氯乙烯的检测浓度，所以【微量注射器中的甲醇】如何除掉呢？

2. 三氯乙烯平衡问题
三氯乙烯应该迅速平衡（文献上都这么说的），我使用铝盖卷边、丁腈胶塞的棕色厌氧瓶都试过，内部的三氯乙烯顶空气体在24小时后GC峰依然还会降低（我的没平衡？但是不应该漏气才对），并且连续好几次测样误差能在50%-200%，（使用标准气体甲烷乙烷乙烯手动注入检测误差在5%-10%）,这可能是什么原因导致的呢？

感谢各位大佬！！

推荐答案：绿树之林回复于2024/03/01

气体进样的时候最好你就别用甲醇洗针了，没有用的，气体进样洗针应该用高纯氮气洗针。正常顶空进样量都是1ml，你25μL是否太低（进样量太低会导致你系统误差变大的）。然后就是三氯乙烯浓度变低的问题，首先你要知道顶空进样针对挥发性有机物，正常来说一个顶空瓶只能进样一次，多次进样肯定会漏气导致浓度变低，其次，顶空瓶单次进样，24h后浓度变低很大程度上是因为待测物质分解，你可以查一查你这个物质的化学稳定性，水溶液中能不能再自然条件下稳定24h（重点关注温度和光照影响），如果无法稳定浓度变低是非常正常的。所以顶空进样不仅仅考虑理论问题还要考虑很多实际问题。

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