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主题：【已应助】HJ605,HJ639内标实样问题

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moonwoon
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发表于：2024/03/02 12:35:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ605,HJ639内标物里，氟苯实际样品经常波动到50或者200%附近，或者就是压线，而另外两个内标物就正常范围，哪怕是新做的曲线，隔两天又会出现类似情况，想问一下大家的经验。然后还有一问，方法里的50-200%是针对校准点呢，还是所有实际样品，有遇到对内标物有基体效应的还怎么继续实验？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/03/02
挥发性有机物内标波动确实存在，特别是实际样品中，水样还稍微好一点，因为水样要求采样的时候加入抗坏血酸，将基体调成酸性。而土壤样品基质效应会更厉害一点，所以标准上给出的波动范围其实挺广，50～200%，这只针对内标，不针对方法里面的其它化合物。但是虽然在实际做样过程中内标的响应会变化，但该方法采用的是内标法，内标法不是单以响应值作为纵坐标，而是以响应因子来进行定量，只要响应因子变化不是很大，那最终结果也不会差很多。对于有些样品实在是基质影响，内标波动超过范围，楼主可以通过空白加标等手段来证明确实是样品基质造成的测定异常，然后在出报告的时候进行备注说明。还有也可以减少取样量，按照高浓度浸泡甲醇的测试方法进行稀释进样，也会抵消一部分基质效应。
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2024/3/2 16:22:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发性有机物内标波动确实存在，特别是实际样品中，水样还稍微好一点，因为水样要求采样的时候加入抗坏血酸，将基体调成酸性。而土壤样品基质效应会更厉害一点，所以标准上给出的波动范围其实挺广，50～200%，这只针对内标，不针对方法里面的其它化合物。但是虽然在实际做样过程中内标的响应会变化，但该方法采用的是内标法，内标法不是单以响应值作为纵坐标，而是以响应因子来进行定量，只要响应因子变化不是很大，那最终结果也不会差很多。对于有些样品实在是基质影响，内标波动超过范围，楼主可以通过空白加标等手段来证明确实是样品基质造成的测定异常，然后在出报告的时候进行备注说明。还有也可以减少取样量，按照高浓度浸泡甲醇的测试方法进行稀释进样，也会抵消一部分基质效应。
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2024/3/2 17:13:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主，标准里说的很明确，是针对1、连续校准时和2、内标的定量离子峰面积变化，如果不满足的话就说明或者标曲出问题或者内标出问题，需要排查原因。
楼主，是否基体效应验证方式如下

一般基体效应通过稀释解决，如果本身浓度很低不能稀释的话解决方式如下

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ppttmmyy
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2024/3/3 9:58:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是有一定浮动范围的
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p3334640
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2024/3/3 14:00:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！！！！！
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