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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】关于叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌的液相色谱分离问题

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Ins_c9802c1c

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发表于：2024/03/16 16:25:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我想在液相色谱上分离叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌，但尝试了很多次始终做不到，他们两个的峰几乎完全在同一时间，我想请问一下大家，应该从哪方面尝试呢？实验室有T3和C18两种色谱柱，各种流动相和药品几乎都有。

推荐答案：hujiangtao回复于2024/03/18

叔丁基对苯酚有酚羟基，叔丁基对苯醌是羰基，从结构看前者呈弱酸性极性也稍微强一些，可以试着在流动相中加少量氨水/三乙胺等碱性流动相促进叔丁基对苯酚解离，原则上能和分子状态的叔丁基对苯醌产生更好的分离度，多查阅一些文献多试些流动相组合和梯度，还不行估计得更换柱效更高或特殊填充材料的的色谱柱

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2024/3/17 15:51:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两种物质出峰时间几乎完全在一起，那你可以先从流动相类型和洗脱梯度上面入手，如果你能通过调整这些条件让两个峰有一点点分叉，那说明还有希望，如果调整了条件都失败了，两个峰完全重合没有分叉，那以你现有实验室条件用液相没办法做到分离。那么可以尝试使用其它色谱柱或者其它仪器，比如气相等进行分离，还有在做分析条件方法开发的时候，不能保证所有物质都能分离的好，也会有失败的时候。建议楼主找找有没有相关的文献作为参考。

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hujiangtao

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2024/3/18 8:06:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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心厶大三

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2024/3/18 12:52:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小分子，结构极性相近，液相分离困难，为什么不试试气质或者气相色谱？

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Ins_c9802c1c

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2024/3/19 11:20:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
叔丁基对苯酚有酚羟基，叔丁基对苯醌是羰基，从结构看前者呈弱酸性极性也稍微强一些，可以试着在流动相中加少量氨水/三乙胺等碱性流动相促进叔丁基对苯酚解离，原则上能和分子状态的叔丁基对苯醌产生更好的分离度，多查阅一些文献多试些流动相组合和梯度，还不行估计得更换柱效更高或特殊填充材料的的色谱柱

谢谢！

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