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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GC- MS标曲内标响应相差过大？

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Ins_5328468e
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发表于：2024/03/19 13:04:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦气质联用做农残时，标曲中的内标响应相差过大，不过待测物响应倒是呈线性，而且几个样品中的内标响应也比较稳定一致，就是标曲里不一致，从做了一遍标曲也是这样？请问这是咋回事，是残留吗？内标响应由低浓度到高浓度逐渐增大，确定加入内标的量是一样的
推荐答案：安平回复于2024/03/19
样品中的内标物响应差别不大，那么系统问题不大。

标品具体是如何配置的，是含有基质的吗？标品平行测定时，其他目标物色谱峰响应差别大不大？
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安平
byron1111
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2024/3/19 16:02:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的内标物响应差别不大，那么系统问题不大。

标品具体是如何配置的，是含有基质的吗？标品平行测定时，其他目标物色谱峰响应差别大不大？
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langyabeilei
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2024/3/19 16:39:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标自动加入还是手动？？？如何确定内标加入量的？？？？单跑内标如何？？？
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Willdo
chun29
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2024/3/19 16:50:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是标液里有物质对内标有干扰，而样品里面刚好没有这种干扰物质。
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安平
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2024/3/20 11:12:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议详细描述具体进样方式，分析条件，样品具体情况，有图为好。
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安平
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2024/3/20 12:31:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进样标样，内标的峰高逐渐增大的话。

并且样品中内标物峰高稳定。

可能系统惰性不良，建议使用惰性更好衬管，维护或更换色谱柱。或者考虑更换一下标准品的基质为好。
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zzy19810115
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2024/3/20 21:06:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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俭以养德101
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2024/3/21 16:42:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配个只有内标的溶液走几针看看，可能是系统需要维护了
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/3/22 16:49:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体能差多少
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Ins_5328468e
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2024/3/26 8:57:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:具体能差多少
这是标曲里的，内标逐渐增大，序列走了几针样品最后再走一针标，响应又变高了，但奇怪的是样品中的内标响应非常稳定，一走标就不行
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Ins_5328468e
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2024/3/26 9:01:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:估计是标液里有物质对内标有干扰，而样品里面刚好没有这种干扰物质。
这不太可能吧，标液是在不加基质直接用乙酸乙酯稀释的，样品里有的标里都应该有，而且这个问题是突然出现的，这个方法已经用了很久了并不是新方法
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