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主题：【已应助】做外标时样品峰面积比空白峰面积大

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Ins_b63e2d4b
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2024/3/28 16:57:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:重复性如何？标品和溶剂峰的？楼主待测物质是什么？溶剂是什么？
重复性都挺好的待测物质是2-辛醇 3-辛醇 4-辛醇 这里标样用的是3-辛醇。溶剂是乙酸 柱子是hp-innowax
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安平
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2024/3/28 17:21:12 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性良好，那么系统基本正常。


进样纯溶剂，是否无鬼峰干扰？


如果是，考虑一下反应是否有问题。


样品为醇，建议考虑是否进样口或色谱柱惰性不良，建议维护和老化或更换。

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fenxiyuan
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2024/3/28 21:15:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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yifan1117
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2024/3/28 22:32:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复试试吧。感觉是不是偶然性。
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物价真高
v2771427
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2024/3/29 6:48:39 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享学习了
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dadgoh
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2024/3/29 7:06:08 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:重复性都挺好的待测物质是2-辛醇 3-辛醇 4-辛醇 这里标样用的是3-辛醇。溶剂是乙酸 柱子是hp-innowax
这是酯化反应，估计醇酸比例不一样其成酯速度及浓度也不会一样。应找到一个不管啥浓度都能反应完全的时间及温度条件，这样才有可比性。但线性也未必能保证。
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Ins_b63e2d4b
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2024/3/29 8:50:20 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:这是酯化反应，估计醇酸比例不一样其成酯速度及浓度也不会一样。应找到一个不管啥浓度都能反应完全的时间及温度条件，这样才有可比性。但线性也未必能保证。
不是酯化反应 只是我的产物是辛醇
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sdzb1982
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2024/3/30 0:24:14 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1你直接进的反应液吗?你反应液溶剂体系是什么?是否用同样溶剂稀释的?
2你确定你反应液与标准液是同体积下对等稀释的吗?
建议:1增大分流比，你主成分有过载趋势，
2柱温提高一下，改善一下峰展宽，拖尾（尝试，不一定是柱温引起）
3能不用乙酸当稀释剂吗?建议试试DMF ，也有可能是溶剂效应，引起峰型不好。
4柱子有中等极性或非极性可尝试更换试试 醇类有时在极性柱上未必就适合。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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Ins_b63e2d4b
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2024/3/30 3:27:16 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表:1你直接进的反应液吗?你反应液溶剂体系是什么?是否用同样溶剂稀释的?2你确定你反应液与标准液是同体积下对等稀释的吗?建议:1增大分流比，你主成分有过载趋势，2柱温提高一下，改善一下峰展宽，拖尾（尝试，不一定是柱温引起）3能不用乙酸当稀释剂吗?建议试试DMF ，也有可能是溶剂效应，引起峰型不好。4柱子有中等极性或非极性可尝试更换试试 醇类有时在极性柱上未必就适合。
大佬好，1我是直接进的反应液没有后处理。我用的溶剂就是乙酸。都是用乙酸稀释的 也用乙醇稀释过。2我没太理解您的意思 我是做外标的时候发现这个问题 投了1mmol的底物 理论生成1mmol产物 所以标准品加了1mmol 和样品稀释一样的倍数去做的gc
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sdzb1982
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2024/3/30 20:04:50 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:
大佬好，1我是直接进的反应液没有后处理。我用的溶剂就是乙酸。都是用乙酸稀释的 也用乙醇稀释过。2我没太理解您的意思 我是做外标的时候发现这个问题 投了1mmol的底物 理论生成1mmol产物 所以标准品加了1mmol 和样品稀释一样的倍数去做的gc
这里牵扯到收率问题，但合成实验时，有摩尔收率和质量收率，摩尔收率过百应该是正常，是不是你摩尔收率和质量收率没换算好。
以上是我猜猜，我对合成不是很懂。

建议你做个实验：
你就用标样3-辛醇配个5mg/L的，DMF溶液。反应液定量吸取1ml，用DMF稀释至50ml或100ml，根据你出峰响应值去适当调整，记住稀释倍数就行。
接下来你进标样和样品溶液去测，然后根据峰面积和标样浓度去算出稀释后的浓度，再乘上你样品稀释体积，算出你反应液中3-辛醇的浓度。你们做实验溶剂投放量应该有记录，再乘与体积应该就是反应液中3-辛醇的质量。反正我是这么理解的，不知是否符合你们实验思路。
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