实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032540今日发帖：18 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】做外标时样品峰面积比空白峰面积大

浏览0 回复29 电梯直达
Ins_b63e2d4b
Ins_b63e2d4b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/28 16:57:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:重复性如何？标品和溶剂峰的？楼主待测物质是什么？溶剂是什么？
重复性都挺好的待测物质是2-辛醇 3-辛醇 4-辛醇 这里标样用的是3-辛醇。溶剂是乙酸 柱子是hp-innowax
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/28 17:21:12 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性良好，那么系统基本正常。


进样纯溶剂，是否无鬼峰干扰？


如果是，考虑一下反应是否有问题。


样品为醇，建议考虑是否进样口或色谱柱惰性不良，建议维护和老化或更换。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fenxiyuan
fenxiyuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/28 21:15:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/28 22:32:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复试试吧。感觉是不是偶然性。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
物价真高
v2771427
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/29 6:48:39 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享学习了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/29 7:06:08 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:重复性都挺好的待测物质是2-辛醇 3-辛醇 4-辛醇 这里标样用的是3-辛醇。溶剂是乙酸 柱子是hp-innowax
这是酯化反应，估计醇酸比例不一样其成酯速度及浓度也不会一样。应找到一个不管啥浓度都能反应完全的时间及温度条件，这样才有可比性。但线性也未必能保证。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_b63e2d4b
Ins_b63e2d4b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/29 8:50:20 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:这是酯化反应，估计醇酸比例不一样其成酯速度及浓度也不会一样。应找到一个不管啥浓度都能反应完全的时间及温度条件，这样才有可比性。但线性也未必能保证。
不是酯化反应 只是我的产物是辛醇
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdzb1982
sepu007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/30 0:24:14 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1你直接进的反应液吗?你反应液溶剂体系是什么?是否用同样溶剂稀释的?
2你确定你反应液与标准液是同体积下对等稀释的吗?
建议:1增大分流比，你主成分有过载趋势，
2柱温提高一下，改善一下峰展宽，拖尾（尝试，不一定是柱温引起）
3能不用乙酸当稀释剂吗?建议试试DMF ，也有可能是溶剂效应，引起峰型不好。
4柱子有中等极性或非极性可尝试更换试试 醇类有时在极性柱上未必就适合。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_b63e2d4b
Ins_b63e2d4b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/30 3:27:16 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表:1你直接进的反应液吗?你反应液溶剂体系是什么?是否用同样溶剂稀释的?2你确定你反应液与标准液是同体积下对等稀释的吗?建议:1增大分流比，你主成分有过载趋势，2柱温提高一下，改善一下峰展宽，拖尾（尝试，不一定是柱温引起）3能不用乙酸当稀释剂吗?建议试试DMF ，也有可能是溶剂效应，引起峰型不好。4柱子有中等极性或非极性可尝试更换试试 醇类有时在极性柱上未必就适合。
大佬好，1我是直接进的反应液没有后处理。我用的溶剂就是乙酸。都是用乙酸稀释的 也用乙醇稀释过。2我没太理解您的意思 我是做外标的时候发现这个问题 投了1mmol的底物 理论生成1mmol产物 所以标准品加了1mmol 和样品稀释一样的倍数去做的gc
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdzb1982
sepu007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/30 20:04:50 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:
大佬好，1我是直接进的反应液没有后处理。我用的溶剂就是乙酸。都是用乙酸稀释的 也用乙醇稀释过。2我没太理解您的意思 我是做外标的时候发现这个问题 投了1mmol的底物 理论生成1mmol产物 所以标准品加了1mmol 和样品稀释一样的倍数去做的gc
这里牵扯到收率问题，但合成实验时，有摩尔收率和质量收率，摩尔收率过百应该是正常，是不是你摩尔收率和质量收率没换算好。
以上是我猜猜，我对合成不是很懂。

建议你做个实验：
你就用标样3-辛醇配个5mg/L的，DMF溶液。反应液定量吸取1ml，用DMF稀释至50ml或100ml，根据你出峰响应值去适当调整，记住稀释倍数就行。
接下来你进标样和样品溶液去测，然后根据峰面积和标样浓度去算出稀释后的浓度，再乘上你样品稀释体积，算出你反应液中3-辛醇的浓度。你们做实验溶剂投放量应该有记录，再乘与体积应该就是反应液中3-辛醇的质量。反正我是这么理解的，不知是否符合你们实验思路。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁