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主题：【已应助】GCMS峰拖尾

浏览0 回复28 电梯直达
Ins_3ae81dcd
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2024/3/31 21:18:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:
是正壬烷中的正己烷吗？-5的柱子应该是正己烷比正壬烷先出峰的呀，先定性一下各个峰都是什么物质吧，如果确认拖尾的是同一种物质，可以提高进样口温度试试。
是的，正己烷先出峰，壬烷的峰切掉了。拖尾的两个峰都是正己烷，进样口温度320，接口温度345
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2024/3/31 21:22:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明具体的进样方式为好，详细说明具体的样品组成为好？

己烷是溶剂还是待测物质？浓度多高？

有可能进样方式不良，柱温过高，分离不良，系统惰性不良等问题
己烷是待测物（100ppm），壬烷做溶剂，自动进样1uL，分流比10，柱温30度5分钟-10度每分钟升温至325。进样一次后进溶剂壬烷1uL清洗柱子，柱温300度10分钟。
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2024/3/31 21:24:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 俭以养德101(Ins_ecc853e7) 发表:
程序升温是怎样的呢
30℃/5min，10℃/min升温至325℃
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zyl3367898
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2024/4/1 9:06:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新的衬管，分流比调成20:1。
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symmacros
jimzhu
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2024/4/1 10:43:08 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
壬烷沸点高一些，能不能换沸点低一些的溶剂试试？
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sdlzkw007
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2024/4/1 14:08:49 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你加大分流比试一下或者把浓度降低后对比一下看看。
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安平
byron1111
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2024/4/1 16:35:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_3ae81dcd(Ins_3ae81dcd) 发表: 己烷是待测物（100ppm），壬烷做溶剂，自动进样1uL，分流比10，柱温30度5分钟-10度每分钟升温至325。进样一次后进溶剂壬烷1uL清洗柱子，柱温300度10分钟。
柱子内径多大？
固定相？

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Ins_3ae81dcd
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2024/4/1 16:43:29 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
壬烷沸点高一些，能不能换沸点低一些的溶剂试试？
谢谢，换用低沸点溶剂后没有出现这种情况了，但是为什么会这样还是不明白
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/4/1 17:54:04 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ppm对于GCMS来说，浓度已经很高了。分流比调大点看看
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安平
byron1111
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2024/4/1 18:46:09 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的液膜厚度多少？
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