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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GC-MS测丙酮，但丙酮出峰顺序在溶剂之前的问题?

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Ins_6745a71e

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发表于：2024/04/11 18:08:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用GC-MS测丙酮，色谱柱为DB-624(30m×0.25m×0.25um)，溶剂为二硫化碳(活性炭管抽空气中的丙酮，再用二硫化碳解吸)，目前升温程序为：30℃保持3.2min;11℃每分钟升至33.5℃，保持7分钟；3℃每分钟，升至80℃保持5分钟~~~~~~。目前丙酮在二硫化碳之前出峰，溶剂延迟为4.65min。如果我想要测得丙酮的含量，目前还有没有其他方法？是换柱子？还是改程序升温条件？对同一色谱柱而言，物质出峰顺序是不是一定的？。麻烦各位大佬能不能帮忙解答一下。

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/04/11

楼主，你到底是用气相GC测丙酮还是气质联用测丙酮，我记得测气体里面的有机物基本上都是用的气相FID吧，楼主具体参考的哪个方法？建议楼主参考GBZ/T 300.103-2017 工作场所中有毒物质丙酮的测定，也是二硫化碳溶解解析进样，用的DB-FFAP强极性色谱柱，丙酮极性大于二硫化碳，所以在FFAP柱子上的保留要比CS2强，出峰在溶剂峰后面，能够满足你的要求。对同一色谱柱而言，物质出峰顺序根据化合物的沸点和极性大小来确定。

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通标小菜鸟

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2024/4/11 19:30:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/4/11 20:15:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，你到底是用气相GC测丙酮还是气质联用测丙酮，我记得测气体里面的有机物基本上都是用的气相FID吧，楼主具体参考的哪个方法？建议楼主参考GBZ/T 300.103-2017 工作场所中有毒物质丙酮的测定，也是二硫化碳溶解解析进样，用的DB-FFAP强极性色谱柱，丙酮极性大于二硫化碳，所以在FFAP柱子上的保留要比CS2强，出峰在溶剂峰后面，能够满足你的要求。对同一色谱柱而言，物质出峰顺序根据化合物的沸点和极性大小来确定。

好的谢谢您的解答。我是用气质联用测定的空气中voc，一开始参考的国标是GBZ/T 300.59—2017，但相应的色谱柱。而HJ-644-2013用的是我们目前有的DB-624色谱柱，但前处理并不是我们想要的方法。因此样品处理参照GBZ/T 300.59—2017，程序升温参照的HJ-644-2013，又稍微调了调升温参数。太混乱了。

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yifan1117

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2024/4/11 22:02:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你换个条件试试。应该顺序不怎么变吧

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2024/4/11 22:03:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:你换个条件试试。应该顺序不怎么变吧

好的，谢谢您

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安平

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2024/4/12 7:47:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂峰之前也会出峰的话，不要使用溶剂延迟时间。

需要编辑质谱程序，分段采集。

采集溶剂之前和之后的组分。

溶剂出峰时间段内，关闭灯丝和检测器

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安平

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2024/4/12 7:50:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不需要换柱子。

同一根色谱柱，不同操作条件，出峰顺序可能会发生变化。与待测物质对和色谱柱性质有关系。

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ztyzb

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2024/4/12 7:51:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用GC-MS测丙酮，色谱柱为DB-624(30m×0.25m×0.25um)，溶剂为二硫化碳(活性炭管抽空气中的丙酮，再用二硫化碳解吸)，目前升温程序为：30℃保持3.2min;11℃每分钟升至33.5℃，保持7分钟；3℃每分钟，升至80℃保持5分钟~~~~~~。目前丙酮在二硫化碳之前出峰，溶剂延迟为4.65min。如果我想要测得丙酮的含量，目前还有没有其他方法？是换柱子？还是改程序升温条件？
楼主参考附件试试，DB-624分析丙酮应该是可以的
对同一色谱柱而言，物质出峰顺序是不是一定的？
楼主，原则是这样的

附件：

活性炭吸附／二硫化碳解吸气相色谱法测定环境空气和废气中的丙酮.pdf

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