光谱分析之家 2024-04-07 08:13 北京

总体原则
当要求得到最高准确度时，应尽可能按校准时的条件来操作，并要求用分度误差的校准值。使用前量器应清洗干净，如果校准时发现示值容量有偏差时，应做适当修正。

容量瓶
吸量管用蒸馏水清洗之后，再用待用液体冲洗。吸量管吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上几毫米。建议使用能使待测液体自由流动的吸具，如吸球等。
为了得到正确的量出容量，吸量管应按其产品标准中有关容量定义所述的方法操作。吸量管与接收容器脱离之前，应遵守规定的等待时间。通常吸量管挂壁液体流至流液口的等待时间规定3秒已足够了，而且不需要准确测定。一旦确定弯液面达到流液口并趋于静止，吸量管即可与接收容器脱离接触。留在流液口的余液不得排出，而“吹出”式吸量管则应吹出其最后余液作为量出容量的一部分。与滴定管一样，非常粘稠的液体不能方便和准确地吸取。通常用于容量分析的稀释水溶液是适用的，而且无明显误差。

量筒和量杯
量筒经清洗和干燥后，充以待测液体至标称容量刻线或所需的刻线上几毫米，接着用吸管将多余的液体吸出。

滴定管
滴定管(包括旋塞阀和流液口)用蒸馏水清洗后，再用待用的试液冲洗三次。如果滴定管尺寸不够大，其顶部插不进温度计用于观测液体温度，可设置一根足以容纳温度计的普通玻璃试管夹在滴定管旁边。将夹在垂直位置的滴定管充水至零线以上几毫米，如果管壁沾湿，则在调定零线以前应有充分的沥液时间，为了排除旋塞阀和流液口间气泡，在调定零线之前应从流液口排放一些液体再注液。
流出时间是指当旋塞阀全开时液体从零线至标称容量自由流出所用的时间。为了得到最佳准确度，应使用分度修正值。在放液时旋塞阀应全开，流液口不得与接收容器及液面接触。因此，对滴定管来说，最好能估算出试样需耗用多少毫升溶液方可到达终点，如果有足够的试样可进行一次预先的滴定来得到这一点。

如果不能这样做，只要滴定时间不超过规定流出时间60秒，则在容量允差为±t mL 时，所产生的误差一般小于±t m L。如果规定了等待时间则为旋塞阀关闭后与最后读数之前的那段时间，通常不得在滴定进行时观测等待时何，因为达到滴定终点的时间一般比规定的等待时间长。
上述使用情况适用于粘度与水相似的透明液体，特别粘稠的液体不能准确而方便地使用，因为这样会在管壁上留下大量的粘液，而且流速很慢，但是通常用于容量分析的稀释水溶液是适用的，而且无明显的误差。

例如:

1mol/L 的溶液产生的误差小于A 级的允差。而0.1mol/L 的溶液则产生的误差相应更小。当使用非水液体时准确度也会降低，因为它们的表面张力与水的表面张力相差很大。对于弯液面底部可见度较差的液体，可在弯液面上边缘读数，但比在弯液面最低点观测到的准确度要差些。

量出式吸量管
吸量管用蒸馏水清洗之后，再用待用液体冲洗。吸量管吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上几毫米。建议使用能使待测液体自由流动的吸具，如吸球等。
为了得到正确的量出容量，吸量管应按其产品标准中有关容量定义所述的方法操作。吸量管与接收容器脱离之前，应遵守规定的等待时间。通常吸量管挂壁液体流至流液口的等待时间规定3秒已足够了，而且不需要准确测定。一旦确定弯液面达到流液口并趋于静止，吸量管即可与接收容器脱离接触。留在流液口的余液不得排出，而“吹出”式吸量管则应吹出其最后余液作为量出容量的一部分。与滴定管一样，非常粘稠的液体不能方便和准确地吸取。通常用于容量分析的稀释水溶液是适用的，而且无明显误差。

量入式吸量管
用蒸馏水清洗之后进行干燥或用待测溶液冲洗三次。吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上。为了得到正确的量入容量，吸量管应按有关容量定义所述方法操作。
（未完待续）

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实验室安全防护要求

根据化验室的特点，化验室的安全包括防水、防火、防毒、防腐蚀、防触电、防爆、防环境污染等方面。下面就简单说说这些方面的内容，相信做到了这几点，会有效地减少和杜绝安全事故的发生。

1.一般原则：

1.1 所有化学品和配制试剂都应贴有明显标签，杜绝标签缺失、新旧标签共存、标签信息不全或不清等混乱现象。配制的试剂、反应产物等应有名称、浓度或纯度、责任人、日期等信息。

1.2 存放化学品的场所必须整洁、通风、隔热、安全、远离热源和火源。

1.3 实验室不得存放大桶试剂和大量试剂，严禁存放大量的易燃易爆品及强氧化剂；化学品应密封、分类、合理存放，切勿将不相容的、相互作用会发生剧烈反应的化学品混放。

1.4 实验室需建立并及时更新化学品台账，及时清理无名、废旧化学品。

2.危险品分类存放要求：

2.1 剧毒化学品、麻醉类和精神类药品需存放在不易移动的保险柜或带双锁的冰箱内，实行“双人领取、双人运输、双人使用、双人双锁保管”的五双制度，并切实做好相关记录。

2.2 易爆品应与易燃品、氧化剂隔离存放，宜存于2 0℃以下，最好保存在防爆试剂柜、防爆冰箱或经过防爆改造的冰箱内。

2.3 腐蚀品应放在防腐蚀试剂柜的下层；或下垫防腐蚀托盘，置于普通试剂柜的下层。

2.4 还原剂、有机物等不能与氧化剂、硫酸、硝酸混放。

2.5 强酸（尤其是硫酸），不能与强氧化剂的盐类（如：高锰酸钾、氯酸钾等）混放；遇酸可产生有害气体的盐类（如：氰化钾、硫化钠、亚硝酸钠、氯化钠、亚硫酸钠等）不能与酸混放。

2.6 易产生有毒气体（烟雾）或难闻刺激气味的化学品应存放在配有通风吸收装置的试剂柜内。

2.7 金属钠、钾等碱金属应贮存于煤油中；黄磷、汞应贮存于水中。

2.8 易水解的药品（如：醋酸酐、乙酰氯、二氯亚砜等）不能与水溶液、酸、碱等混放。

2.9 卤素（氟、氯、溴、碘）不能与氨、酸及有机物混放。

2.1 0 氨不能与卤素、汞、次氯酸、酸等接触。

人身伤害事故

化学物溅入眼内、眼睛受污染时，应坚持自行就地处理的原则，立即拉升眼睑，使溅入物流出，同时用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗。冲洗时应将眼睑提起，注意将结膜囊内的化学物质全部冲洗掉，同时要边冲洗边转动眼球，冲洗时间不少于15分钟，严重时应立即送医院就医。

皮肤溅着致灼伤：

应就地将溅落物立即尽量吸除，立即脱去被污染的衣服，用大量流动清水冲洗，冲洗要及时、彻底，反复多次，头面部灼伤时，要注意眼、耳、鼻的清洗，用大量流动清水冲洗至少15分钟以上，严重时立即送医院就医。

急性中毒时，应迅速将中毒者脱离事故现场，转移至空气清新处，注意保暖，解开领口，保持呼吸畅通，根据中毒者呼吸情况，及时输氧(鼻管给氧、密闭口罩给氧或强制给氧)，如呼吸停止，立即进行人口呼吸，并立即送医院就医。不慎食入时，应给足量饮用水进行催吐或用植物油洗胃，严重者送医院就医。

因食入、吸入、接触造成中毒时：

立即将患者抬离中毒现场，清除毒物，阻止毒物的继续吸收，如皮肤污染时，立即用微温的肥皂水或2％碱水彻底清洗(不能用热水)。如误服中毒，应尽快催吐和洗胃。

对症治疗：

呼吸困难者，要给予输氧，必要时进行人工呼吸，发生脑水肿时，应迅速让患者脱水利尿，同时服用保护脑细胞的药物以及苏醒药物，并给予输液；大量出汗、脱水严重者，要补充盐水。

烧伤(压伤)事故：

烧伤(压伤)伤势应视情况的严重性做好相应的救护措施，对轻伤者可先用止血膏止血，再用纱布包扎，送医院治疗；对严重者应立即止血，并拔打“120”急救电话或立即送医院就医。

化学品安全知识：

爆炸品禁止使用（沙土盖压）的灭火剂。爆炸品仓库要阴凉通风，远离火种、热源，防止阳光直射，一般库温度控制在（15～30℃）。危险化学品单位发生危险化学品事故造成人员伤亡、财产损失的，应当依法承担（赔偿）责任。爆炸品库房内部照明应采用防爆型灯具，开关应设在库房（外面）。爆炸品的包装箱不宜直接在地面上放置，铺垫（20）cm 左右的方木或垫板。

压缩气体和液化气体仓库应阴凉通风，库温不易超过（30）℃ 。（闪点）是表示易燃液体燃爆危险性的一个重要指标。闪点低于23℃ 的易燃液体，其仓库温度一般不得超过（30）℃ 。易燃液体在运输、泵送、灌装时要有良好的（接地）装置，防止静电积聚。遇湿易燃物品灭火时可使用（干粉）灭火剂。《危险货物分类和品名编号》标准将第6 类危险货物分为毒性物质和（感染性物质）二项。国家标准《化学品安全技术说明书编写规定》中，SDS 表示的意思是（化学品安全技术说明书）。

毒害性危险化学品库房的耐火等级不得低于（二级）标准。易燃易爆性危险化学品库房的耐火等级不得低于（三级）标准。腐蚀性危险化学品库房的耐火等级不得低于（二级）标准。爆炸品应储存在（一级）轻顶耐火建筑内。压缩气体和液化气体必须与爆炸物品、氧化剂、易燃物品、自燃物品、腐蚀性物品（隔离储存）。氧含量高于（40％）时，会造成氧中毒，长期吸入可发生眼损害甚至失明。对于现场液体泄漏应及时进行（覆盖）、稀释、收容、处理。危险化学品应该分类、分堆储存，堆垛不得过高、过密，堆垛之间以及堆垛与墙壁之间应该留出一定的间距、通道及（通风口）。控制生产性毒物的根本措施是（生产密闭化、自动化）。在毒性气体浓度高，毒性不明或缺氧的可移动性作业环境中应选用（供氧式）呼吸器。浓硫酸属于（腐蚀性）危险品。

职工有权获得（安全知识）的培训，包括预防、控制及防止危险方法的培训和紧急情况处理或应急措施的培训。吸湿性强、遇水释放较多热量的化学品沾染皮肤后应立刻（用软纸、软布抹去）。遇水燃烧物质起火时,不能用（泡沫灭火剂）扑灭。各种气瓶的存放，必须距离明火（3米）以上，避免阳光暴晒，搬运时不得碰撞。一般说来，沸点较高（110 ℃）的液体，常温下（20℃左右）不会达到爆炸极限浓度，使用起来比较安全。储存易燃固体，数量较多时，应按规定（分隔储存）。危险化学品仓库应设有避雷设施，（每年）应至少检测1次，使之安全有效。

实验实习场所：

不得有可燃物品，离开时必须仔细检查清理，消除火种，不得存放易燃易爆物品。实验人员办公室必须与实验室、实验准备室分开。办公室使用取暖火炉必须经保卫部门批准，并务必采取防范措施，离开时必须熄灭火源。加强实验室用电和电气设备安全管理，防止电气设备管理不善而产生火花，引起火灾。加强对危险品运输、存储、使用等方面的管理，防止事故发生。在储有危险品的实验室和仓库周围严禁使用明火或进行焊接作业。实验室和仓库必须按需要配备足量的消防器材，并定人管理、定期检查，保证随时可用。实验室所有工作人员必须学会使用消防器材，掌握消防知识。实验楼、危险品仓库、贵重物品仓库等必须安装防盗设施，钥匙由专人保管。危险品仓库应坚持双门、双锁、双人管理的原则。实验楼门卫和晚间值班人员应按门卫制度和值班职责，尽心尽职，不得擅离岗位；晚间值班应定时巡视。非本单位人员不得擅自进出实验室；非仓库管理人员不得进入仓库。如有参观人员，需经单位领导批准。如有来访者，应征得接待人员同意，在办公室、接待室、会议室会客。

实验人员应养成随手关门的良好习惯，在实验完毕离开时应关好门窗，整理和收藏好物品，进行安全检查，杜绝偷盗人员的可乘之机。实验室钥匙必须专人管理，移交、借用需办理手续。非本实验室人员不得借用和另配钥匙。不得将钥匙散失在外，一旦散失，应及时换锁。防盗设施损坏应及时修理。对违章肇事和偷盗者进行必要的教育和处罚，情节严重者要追究刑事责任。

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