主题:【原创】关于色谱遇过的坑一气相色谱篇(一)

浏览0 回复1 电梯直达
Following
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
本人自2019年开始一直从事于色谱分析,主要涉及安捷伦和岛津旗下的气相液相气质液质,期间遇到过的坑很多,总结一些避坑经验分享给大家。原则就是用好公众号,有事就找厂家售后,点赞安捷伦售后服务,帮助解决了很多问题,回复及时,解答详细,耐心处理。

一、气相色谱

1.不出峰


①色谱柱安装错误:FPD检测器不出峰首先考虑色谱柱安装是否正确,我们FPD检测器不出峰大部分原因都是色谱柱接检测器一端的伸出长度不够,安捷伦对于FPD+检测器,色谱柱需要伸出石墨垫137.5mm;对于FPD检测器,色谱柱需要伸出石墨垫145mm;6890plus型号的GC, FPD结构与现在仪器不一样,色谱柱需要伸出石墨垫153mm。

②进样针堵塞,吸不上样品;或者进样针弯折,无法正常使用

③样品瓶拧太紧,进样针吸样的时候,瓶内形成负压,吸不上样品

④系统堵塞:逐段排查

2.ECD基线偏高

在柱温箱常温状态下,ECD基线范围参考下表


①首先排查载气最近是否更换过,我们实验室几次基线偏高均是载气的问题,用的同一个品牌不同经销商,气体质量相差很大,所以建议直接找厂家购买载气

②更换气体后,先别着急开机,把尾吹流量设定到最大,吹扫10min

③最后可按照安捷伦给出的步骤逐个排查:
  • 如果出现较高的基线并伴随毛刺峰,可按照以下方式进行排查: 断开色谱柱和ECD的连接,用死堵头堵上ECD的色谱柱接口检查基线。如果基线正常,则是进样口或色谱柱的影响。建议维护进样口并老化或更换色谱柱。
  • 如果基线还是很高,首先检查ECD的废气出口管路是否畅通。把尾吹气的流量增大10ml/min,如果基线升高,毛刺峰现象变严重,则是尾吹气或捕集阱问题,请更换尾吹气体(氮气或氩甲烷气)或捕集阱。
  • 如果加大尾吹流量基线没有什么变化或者略微变小,可以将仪器降温,取下柱温箱ECD的保温罩,用扳手紧一紧固定尾吹管的黄铜螺母,排除因为漏气导致的高基线;
  • 如果以上措施都操作过后基线还是很高,请将ECD色谱柱接口死堵,设定尾吹流量为60ml/min,温度350~375℃, 持续进行热清洗几小时,看看基线是否可以降下来并且保持稳定,然后将系统冷却至正常工作温度。重新安装色谱柱。


3.进样针损耗过快

①选择合适的洗针溶剂,一般根据“相似相溶”的原则选择洗针溶剂(洗针液与样品互溶),可以选择溶解样品的溶剂或最后一次定容样品的溶剂。

②一般进样针应避免使用酸碱、水、卤代溶剂、可能含有颗粒物的样品。

③进行批处理进样前和后都应该取下进样针清洗,避免进样针干涩,导致针折断,每进一针样品,都需要使用洗针液来清洗。

④过夜或者长期保存进样针前,至少用洗针液清洗10次,最后用丙酮洗针,风干后保存。

⑤如果发生针尖堵塞,用其他针吸取溶剂,从针筒上方滴入溶剂,然后放入推杆,推出液体。

⑥如果进样针损耗周期太短,可以考虑样品是否太脏,做好样品净化步骤,延长损耗周期

4.FID检测器测试37种脂肪酸分离度小于1.25

①使用品质好的正庚烷溶剂(如默克Merck):正庚烷纯度不够,在第二个脂肪酸出锋前后有杂质干扰峰,导致第2个峰(C6:0)分离度不够。

②使用色谱柱厂家推荐的仪器条件:虽然都是聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,但是针对不同厂家不同色谱柱37种脂肪酸的优化分离条件不一样,不能照搬全抄GB 5009.168-2016的仪器条件,例如安捷伦CP-Sil 88:换成厂家推荐条件测试,第34个峰(C24:0)和第35个峰(C20:5n3)分离度可由0.837增至1.421



为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
品牌合作伙伴