主题：【原创】关于色谱遇过的坑一气相色谱篇（一）

本人自2019年开始一直从事于色谱分析，主要涉及安捷伦和岛津旗下的气相、液相、气质及液质，期间遇到过的坑很多，总结一些避坑经验分享给大家。原则就是用好公众号，有事就找厂家售后，点赞安捷伦售后服务，帮助解决了很多问题，回复及时，解答详细，耐心处理。

一、气相色谱篇

1.不出峰

①色谱柱安装错误：FPD检测器不出峰首先考虑色谱柱安装是否正确，我们FPD检测器不出峰大部分原因都是色谱柱接检测器一端的伸出长度不够，安捷伦对于FPD+检测器，色谱柱需要伸出石墨垫137.5mm；对于FPD检测器，色谱柱需要伸出石墨垫145mm；6890plus型号的GC， FPD结构与现在仪器不一样，色谱柱需要伸出石墨垫153mm。

②进样针堵塞，吸不上样品；或者进样针弯折，无法正常使用

③样品瓶拧太紧，进样针吸样的时候，瓶内形成负压，吸不上样品

④系统堵塞：逐段排查

2.ECD基线偏高

在柱温箱常温状态下，ECD基线范围参考下表

①首先排查载气最近是否更换过，我们实验室几次基线偏高均是载气的问题，用的同一个品牌不同经销商，气体质量相差很大，所以建议直接找厂家购买载气

②更换气体后，先别着急开机，把尾吹流量设定到最大，吹扫10min

③最后可按照安捷伦给出的步骤逐个排查：

• 如果出现较高的基线并伴随毛刺峰，可按照以下方式进行排查： 断开色谱柱和ECD的连接，用死堵头堵上ECD的色谱柱接口检查基线。如果基线正常，则是进样口或色谱柱的影响。建议维护进样口并老化或更换色谱柱。
• 如果基线还是很高，首先检查ECD的废气出口管路是否畅通。把尾吹气的流量增大10ml/min，如果基线升高，毛刺峰现象变严重，则是尾吹气或捕集阱问题，请更换尾吹气体（氮气或氩甲烷气）或捕集阱。
• 如果加大尾吹流量基线没有什么变化或者略微变小，可以将仪器降温，取下柱温箱ECD的保温罩，用扳手紧一紧固定尾吹管的黄铜螺母，排除因为漏气导致的高基线；
• 如果以上措施都操作过后基线还是很高，请将ECD色谱柱接口死堵，设定尾吹流量为60ml/min，温度350~375℃， 持续进行热清洗几小时，看看基线是否可以降下来并且保持稳定，然后将系统冷却至正常工作温度。重新安装色谱柱。

3.进样针损耗过快

①选择合适的洗针溶剂，一般根据“相似相溶”的原则选择洗针溶剂（洗针液与样品互溶），可以选择溶解样品的溶剂或最后一次定容样品的溶剂。

②一般进样针应避免使用酸碱、水、卤代溶剂、可能含有颗粒物的样品。

③进行批处理进样前和后都应该取下进样针清洗，避免进样针干涩，导致针折断，每进一针样品，都需要使用洗针液来清洗。

④过夜或者长期保存进样针前，至少用洗针液清洗10次，最后用丙酮洗针，风干后保存。

⑤如果发生针尖堵塞，用其他针吸取溶剂，从针筒上方滴入溶剂，然后放入推杆，推出液体。

⑥如果进样针损耗周期太短，可以考虑样品是否太脏，做好样品净化步骤，延长损耗周期

4.FID检测器测试37种脂肪酸分离度小于1.25

①使用品质好的正庚烷溶剂（如默克Merck）：正庚烷纯度不够，在第二个脂肪酸出锋前后有杂质干扰峰，导致第2个峰（C6：0）分离度不够。

②使用色谱柱厂家推荐的仪器条件：虽然都是聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相，但是针对不同厂家不同色谱柱37种脂肪酸的优化分离条件不一样，不能照搬全抄GB 5009.168-2016的仪器条件，例如安捷伦CP-Sil 88：换成厂家推荐条件测试，第34个峰（C24：0）和第35个峰（C20：5n3）分离度可由0.837增至1.421