主题:【分享】干货 | 十大实验室仪器校准问题

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刘彦刚
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干货 | 十大实验室仪器校准问题


实验与分析 分析圈



      实验室仪器在日常操作中,经常会受到周围因素的影响如:灰尘、空气、移动、湿度等,都会出现或多或少的误差。所以一定要周期地进行仪器校准,使仪器设备在使用过程中符合标准。

      关于仪器校准都有哪些问题是实验人必须要了解的?下面一起来看看吧~

1.哪些仪器需要校准 在下列情况下,测量设备应进行校准:
——当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性;
——为建立报告结果的计量溯源性,要求对设备进行校准。
注:影响报告结果有效性的设备类型可包括:
——用于直接测量被测量的设备,例如使用天平测量质量:
——用于修正测量值的设备,例如温度测量;
——用于从多个量计算获得测量结果的设备。
2.设备校准参数如何确定
检定:检定规程的要求即可。
校准:
  • 无固定设置参数的,如天平,酸度计,按检定规程或校准规范的内容。
  • 有具体设置参数的,如水浴锅、烘箱、马弗炉,需校准需要的参数点。
      一般由技术人员确定。不管实验室安排谁来确定,理论上都没错,只要这个岗位人员有相应的能力。一般我们推荐检测员确定,技术负责人审核。尤其是较大的实验室,很难确保设备管理员所有的设备及检测标准都懂。
3.检定、校准周期如何确定和调整
检定:按检定规程的要求即可。
校准:首次校准,参考检定规程或校准规范即可,后续可调整。
      一般尽量不要拉长超过一半周期(如检定周期为一年,校准间隔不要超过一年半,且中间需进行期间核查,保留相关记录)。
      由实验室自行确定(技术人员确定)。
      CNAS-TRL-004 测量设备校准周期的确定和调整方法指南J
      JF 1139-2005 计量器具检定周期确定原则和方法
4.设备校准方案包括哪些内容
      校准方案内容:设备名称、型号、唯一编号、检测标准、校准参数及要求、检定/校准周期、上次检定/校准周期、计划下次检定/校准的最后截止日期,编制人/日期、审核人/日期、批准人/日期。
      一般由技术人员确定。不管实验室安排谁来确定,理论上都没错,只要这个人员有相应的能力。一般我们推荐检测员确定,技术负责人审核。
5.检测、校准供应商如何评价、选择和管理
      检定、校准供应商也是供应商,应按供应商相关要求管理。法定计量机构也属于供应商,同样需要保留相关的记录,加入供应商名册。
  • 先对供应商进行评价(营业执照、CNAS认可证书、资质范围(从CNAS网站查询,可只打印本实验室涉及的内容,不要有遗漏)、服务价格、速度等等)、再从评价过的供应商中选择(可能评价3家,选择一家);
  • 纳入合格供应商名册;
  • 实验室人员对校准供应商的服务进行评价和反馈(报告质量、效率、人员专业程度、售后服务等),每年进行一次再评价;
  • 对综合评分较低者从合格供应商名录中删除。
6.现场校准有哪些注意事项
  • 确保环境满足要求(对环境有要求时,实验室的温湿度表应该是校准过的);
  • 确保实验室提供的辅助设备满足要求(如用到实验室的天平、容量瓶、实验用水);
  • 准确完整提出校准参数;
  • 监督校准活动,及时获取校准结果,及时判断是否满足预定的要求;
  • 保留校准的原始记录(如谱图等);
  • 满足保密性要求(全程监督。校准工程师需要原始图谱,可打印出来给他们,或者发邮件。避免让他们自己优盘拷贝);
  • 趁机向校准工程师请教学习。
7.收到校准证书应该检查哪些内容
需检查内容:委托实验室名称、设备名称、型号、安装地址、校准依据、校准参数、环境条件(必要时)、校准用到的设备、校准时间、校准值、不确定度、页码、标识等是否齐全,是否有误。是否建议了有效期或下次校准日期(无约定,不建议)。
8.设备校准因子和校准值如何使用
校准系数:乘;
校准结果修正值:加;
      无需使用校准因子和校准值的情况:一些设备(如液相色谱),根据校准数据判断整机符合后可不使用校准值(如泵流速校准值)。
9.检定证书给到的数据如何使用
  • 判断设备是否满足检测标准(满足检定规程;不一定满足检测标准;不满足检定规程;不一定不满足检测标准);
  • 判断设备是否真的满足检定规程中相应的级别(防止计量部门判断错误);
  • 发现设备的变化趋势(与以往报告中的数据比较,校准值是否偏离越来越大?越来越不稳定?是否需要采取预防措施?如调试维修或买台新的备用着)。
10.找不到提供检定、校准的机构怎么办?
  • 使用有证标准物质或者标准样品对设备进行核查;
  • 进行比对试验;
  • 参加能力验证或测量审核;
  • 设备生产商的确认报告。
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希望在实验室仪器的检定校准知识方面对版友有帮助。
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原文由 yy_0324(yy_0324) 发表:
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