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主题：【求助】我测的是:敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷.灵敏度很低,只能到100PPM,附件里的是这些个的色谱,质谱图.麻烦指教!!!

浏览0 回复22 电梯直达
xiaoxiao
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发表于：2007/05/12 18:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被hotdoglet设置为精华；
楼主的问题主要是进样针坏了，堵死了，问题已经解决了，在21楼还有一个问题，希望大家可以帮助解决一下！谢谢！
我测的是:敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷.灵敏度很低,只能到100PPM,附件里的是这些个的色谱,质谱图.麻烦指教!!!
我测的是:敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷.灵敏度很低,只能到100PPM,附件里的是这些个的色谱,质谱图.麻烦指教!!!

以下是附件中的图：


附件：
我测的是:敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷.灵敏度很低,只能到100PPM,附件里的是这些个的色谱,质谱图.麻烦指教!!!
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2007/5/12 21:08:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您可以看看离子碎片，是不是杂质引起的。
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木林森林木
frankxzlin
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2007/5/12 22:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这堆肯定是垃圾,而且这么前面,你用什么溶剂的?柱子好象很脏,平行进几针看看,
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xiaoxiao
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2007/5/13 14:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，谢谢你们，应该不是把，好象是离子源受污染了，这些图还算是好的了，前段时间做的根本就无法看出什么来，柱流失很严重，灵敏度太低了，中间老是出馒头峰，这样我标准曲线就做不成了 。
  还有一个月的时间我就要出毕业论文了，可是按这情况我很难办啊！！！！
  急死我了！！
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xiaoxiao
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2007/5/13 14:56:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我用的是国标中心的标准液，浓度为100PPM，溶剂是氯仿，敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷，这五中样的混标。
  因为实验室没有氯仿了，所以用的是丙酮稀释，上面的图是原混标样100PPM进的样。
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我在故我思
hotdoglet
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2007/5/13 14:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您可以看看基线怎么样？如果是柱流失的话，您可以老化一下柱子，还有您的总离子流图TIC中的“馒头”峰没有离子碎片吗？看看质谱图是什么样的碎片，也有助于判断是仪器的哪部分出了问题。
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xiaoxiao
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2007/5/13 15:20:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你！！！
  柱子老化了好多次啊，碎片也有，一直检查应该是离子原的问题把，因为我老师给我换了三次柱子，结果读差不多的，她说离子源受污染了，其实她也不太熟悉的她研究液相的。
  离子源还不能清洗，一旦坏了，我就彻底完拉。
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失地农民
carlosjill
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2007/5/13 16:44:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
１．Rtx-5MS  15m*0.25mmID*0.25umdf
    这柱子可以用，但感觉有些短．
２．你的离子源即使真的脏了，也不应检测限这么高．
你就应该去方法上找原因：
仪器条件：进样量合适吗？　１-５ul
　　　　　分流比合适吗？　不分流，或者分流比小于１０
          使用溶剂延迟，２-３min,时间看情况而定．
　　　　　ＥＭ电压合适吗？可以适当增加２００-４００Ｖ
　　　　　如果ＥＭ电压已经很高，说明你的离子源真的脏了．该洗了．
　　　　　ＳＣＡＮ，ＳＩＭ，可以使用ＳＩＭ来降低检测限．
前处理：　你的样品是不是很脏？避免直接进样很脏的样品．
３．从峰型和峰的位置来看，应该不是柱子流失．但也不象是溶剂峰．
４．如果你的标准溶液配置没有问题，
　　就是说标准溶液里没有混入别的杂质．
　　那就是你的仪器的问题，
　　进样针：用前洗干净了吗？
　　进样口：很重要，很重要！
　　　　　　进样垫，换了吗？
　　　　　　衬管，干净吗？
　　　　　　玻璃毛，脏吗？是不是已经焦黑了？
　　　　　　分流平板，是不是很久没洗，发黑了？
　　柱子：两端可以适当截去一些．
５．以上情况都排除，并且仪器调协ＥＭ电压较高，
　　那你只有一条路，洗ＥＩ源．

我做ＧＣ－ＭＳ有６年了，算是有一点点经验，可以跟我联系．
carlosjill2002@163.com
　　　　　　
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Last edit by carlosjill
shi05xiefei
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2007/5/15 9:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用想了系统内部有冷点
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nikkopiggy
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2007/5/15 20:43:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是离子源，离子源不会这么脆弱，而且在同一时间段内发病，柱流失也是一样，可能是标样污染，同意上面的，看看，这段的质谱图吧
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xiaoxiao
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2007/5/15 21:22:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好！！非常不好意思，我还不知道冷点是什么意思呢，冷点有可能在仪器内部的啊？
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Last edit by hotdoglet
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