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主题：【已应助】关于酯化问题和稳定同位素定量求助（GC-MS/MS）

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发表于：2024/05/28 11:31:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于游离脂肪酸检测，我将游离脂肪酸丁酯化处理，先后使用硫酸/正丁醇、盐酸/正丁醇、乙酰氯/正丁醇然后发现检测结果异丁酸丁酯、丁酸丁酯含量很高，通过排查是丁醇试剂引入造成。于是我更换了更高纯度的丁醇结果发现多多少少还是有我的目标分析物存在，（我完成了丁酯化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]GC-MS[/url]方法开发换方法不可能了）。有人建议使用稳定同位素去做，稳定同位素在前处理中加入然后走完流程获得响应可以排除这些溶剂干扰，再走空白的时候稳定同位素未能考虑基质影响？这个定量到底是怎样的原理有点不懂。
急需大神解答。
下图是我用标品酯化扣除空白的结果（色谱峰2、3是异丁酸和丁酸）这个标品按照方法开发LOD去配的，为什么差异这大后面己酸戊酸含量低、丁酸和异丁酸还是很高？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/28
楼主，要用稳定同位素法测定，首先你的脂肪酸最好是单一化合物，如果是混合物，且不知道是哪些种类，那就不好做。你需要找到对应脂肪酸的稳定同位素化合物，比如氘代化合物，或者化合物得C原子为C13或者C14，在衍生过程中，同位素转变为目标物，相应的同位素原子也会带到产物中。而来自外部的干扰就会与产物有所区别，从而达到区分。稳定同位素类化合物是一种具有与被分析物几乎完全相同的分子结构、化学性质、色谱和质谱行为的物质。这种化合物的分子结构与被分析物非常相似，可以有效地消除电离变化和基质效应，从而提高了分析的准确性和可靠性。
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2024/5/28 17:35:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，要用稳定同位素法测定，首先你的脂肪酸最好是单一化合物，如果是混合物，且不知道是哪些种类，那就不好做。你需要找到对应脂肪酸的稳定同位素化合物，比如氘代化合物，或者化合物得C原子为C13或者C14，在衍生过程中，同位素转变为目标物，相应的同位素原子也会带到产物中。而来自外部的干扰就会与产物有所区别，从而达到区分。稳定同位素类化合物是一种具有与被分析物几乎完全相同的分子结构、化学性质、色谱和质谱行为的物质。这种化合物的分子结构与被分析物非常相似，可以有效地消除电离变化和基质效应，从而提高了分析的准确性和可靠性。
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