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液相色谱（LC）

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主题：【求助】峰怎么出成这样?

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rikn

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发表于：2007/05/14 09:49:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进的样是1,8-二羟基蒽醌标品,色谱条件:Agilent ODS柱(5um,4.6mm*250mm);流动相甲醇:0.1%磷酸(80:20).
提取物样品在同一时间也出峰,峰形差不多.
请问可能是什么原因,如何解决?谢谢!

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2007/5/14 12:50:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相有问题，要不就是进样器出问题，或者过滤器

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wsy18

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2007/5/14 12:55:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

供参考：
色谱分离度与分离方法：http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/044013.shtml

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Last edit by wsy18

rikn

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2007/5/14 14:58:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该不是流动相的问题.同学做别的样品,不同的流动相,也会出现这样的问题.

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lyhb2008

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2007/5/14 20:44:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是两个峰，减少甲醇比例，如果分得更开，就是两个峰。

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rikn

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2007/5/14 22:44:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该不是标品的问题,有可能是柱子的问题吗?

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helvxing

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2007/5/14 23:47:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rikn 发表:
进的样是1,8-二羟基蒽醌标品,色谱条件:Agilent ODS柱(5um,4.6mm*250mm);流动相甲醇:0.1%磷酸(80:20).
提取物样品在同一时间也出峰,峰形差不多.
请问可能是什么原因,如何解决?谢谢!

这种裂峰的情况，最大可能的原因是色谱柱进液口的筛板被部分堵塞或柱床塌陷。
首选的解决办法是：先用95%的水与5%的甲醇或乙腈，低流速(0.3ml/min左右)反方向冲洗2小时以上，然后用含10%二甲基亚砜的乙腈，同法反冲2小时，冲洗时柱子不要连接检测器，冲洗液直接用三角瓶接，冲洗完后检测是否可行。
若反冲没能解决问题，就只能联系厂家更换柱进液口筛板，若柱床有塌陷的情况，换筛板的同时补充填料。
若更换柱进液口筛板后还不行，本柱报废，只能换购新柱。

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