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主题：【讨论】做塑胶标准物质中的Hg时，用微波前处理要注意哪些问题？

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tillyu
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发表于：2007/05/14 22:18:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室前段时间参加实验室间的比对活动，做了一个塑胶样品，材质应该是PE的，Hg含量大概是1000ppm,而我们的结果比其他实验室低了不少,只有600ppm。我分析是前处理时样品溶解不完全，或者是有Hg挥发，或者有沉淀。我用了两种溶剂搭配，浓HNO3和浓HCl,另一种是浓HNO3和双氧水，后者只比前者多100ppm。
    不知哪位高人可以指点一二，给点做Hg前处理要注意的事项，和应该添加的试剂，不甚感激！！！
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wriverson
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2007/5/15 9:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzyzrw 发表:
我们实验室前段时间参加实验室间的比对活动，做了一个塑胶样品，材质应该是PE的，Hg含量大概是1000ppm,而我们的结果比其他实验室低了不少,只有600ppm。我分析是前处理时样品溶解不完全，或者是有Hg挥发，或者有沉淀。我用了两种溶剂搭配，浓HNO3和浓HCl,另一种是浓HNO3和双氧水，后者只比前者多100ppm。
    不知哪位高人可以指点一二，给点做Hg前处理要注意的事项，和应该添加的试剂，不甚感激！！！

Hg是四项里最容易出问题的一个,考虑到有Hg挥发所以在微波消化之前对升温程序和压力控制有一定的要求.在这里只是给个建议啊!
1.用微波消化基本不会出现样品溶解不完全,可以从两个方面去改进,第一可以适当去修改消化程序,增高温度和最高温度持续加热时间.第二更改加酸种类和加酸量
2.平板四元素连续测定法做塑胶样品也相当实用.但不是标准方法
3.考虑到Hg挥发,每次微波消化后要等温度降到50度以下在打开.
4.可以用Hg分析仪进行确认

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tanker3200
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2007/5/15 15:18:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用的是什么型号的微波，加3ml盐酸和9ml硫酸,一般的塑胶都可以完全溶解掉，有时候含有硅基质的塑胶可以加一点氢氟酸。做Hg的时候一定要冷却完全，最好在30度以下
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peiqilv
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2007/5/15 16:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaowei3200 发表:
不知道你用的是什么型号的微波，加3ml盐酸和9ml硫酸,一般的塑胶都可以完全溶解掉，有时候含有硅基质的塑胶可以加一点氢氟酸。做Hg的时候一定要冷却完全，最好在30度以下

你這個方法可以嗎?9ml硫酸?這樣也太危險了吧﹗
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tillyu
gzyzrw
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2007/5/15 23:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位！我用的是Antopaar Multiwave3000的微波。我会去试一下改善试剂和微波程序设定。
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2007/5/16 13:02:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
樓上的的微波跟我們的一樣﹐千萬別加太多的硫酸﹐危險﹗
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tanker3200
gaowei3200
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2007/5/17 9:05:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，是9ml得硝酸！
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sundyvan
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2007/5/29 15:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为采用硝酸加双氧水消解会好一点。并且，硝酸的量也不用那么多。有6ml已经足够了。
消解完成后，把罐放置冷却到室温再转移，这样会好一点。。
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tillyu
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2007/5/30 22:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sundyvan 发表:
个人认为采用硝酸加双氧水消解会好一点。并且，硝酸的量也不用那么多。有6ml已经足够了。
消解完成后，把罐放置冷却到室温再转移，这样会好一点。。

是的，我加硝酸和双氧水就可以消解了，效果还不错
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jiliangceshi
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2012/6/17 9:27:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做塑胶标准物质前处理的方法不止一个，你用的方法也是可以的，好好检查一下是哪个环节出了问题。
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