主题：【求助】水体硬度的测定

我们测总硬度,包括暂时和永久.用EDTA-2Na滴定.

还要些指示剂。
如铬黑T

110      总硬度的测定
——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1．原理
在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：
　　　　　　　　Mg2++Hlnd2-　　  　　　Mglnd-+H+
　　　　　　　　Mglnd-+H2Y2-  　　MgY2-+H++Hlnd2-
　　　　　　　　Ca2++Hlnd2-  　　Calnd-+H+
　　　　　　　　Calnd-+H2Y2-  　　CaY2-+H++Hlnd2-
　　　　式中Hlnd2-——铬黑T指示剂（蓝色）；
　　　　　　Mglnd-——镁与铬黑T的络合物（酒红色）；
　　　　　　H2Y2-——乙二胺四乙酸离子（无色）。
2．试剂　　　
２．1    6mol/L盐酸溶液。
２．2    10%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。
２．3    1+1三乙醇胺溶液
２．4    铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。
２．5    pH=10氨－氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释1000mL。
２．6    0.01mol/L　EDTA标准溶液。
2．6．1    配制
称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2•2H2O)3.72g溶于1000mL水中，摇匀。
  2．6．2  标定
称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润，加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取此溶液20mL，移入 250mL锥形瓶中，加30mL水，用10%氨水中和至pH7～8（稍有氨味），加5mL氨一氯化铵缓冲溶液，加2～4滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。
2．6．3  计算
EDTA标准溶液摩尔浓度M（摩尔／升），按下式计算：
                 
　　式中：G——氧化锌的重量，克；
　　　　　V1—— EDTA溶液的用量，毫升；
　　　　　V 0 ——空白试验EDTA溶液用量，毫升；
81.39——氧化锌摩尔质量，克／摩尔。
3．仪器
  3．1  滴定管：25mL酸式。
4．分析步骤
　 4．1  吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，２－４滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5．分析结果的计算
　 水样中总硬度含量X(毫克／升，以CaCO3计 )，按下式计算：
                 
　　式中：V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；
　　　　　M——EDTA标准溶液浓度，摩尔／升；
　　　　　VW——水样体积，毫升；     
100.08——碳酸钙摩尔质量，克／摩尔。　　
6．注释
6．1  若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1～3mL加以掩蔽。
6．2  若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β－氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。
6．3  若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。
7．允许差
水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
8．结果表示
　　取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。   

111    钙离子的测定
甲  EDTA滴定法
　　本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1．原理
　 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在pH>12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
2．试剂
　 2．1  1+1盐酸溶液。
  2．2  20%氢氧化钾溶液。
　 2．3  钙黄绿素酚酞混合指示剂
　 称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
　 2．4  0.01mol/L EDTA标准溶液。
  同总硬度的测定。
3．仪器
  3．1  滴定管：25mL。
  3．2  移液管：5mL。
4．分析步骤
  吸取经中速滤纸过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
5．分析结果的计算
  水样中钙离子含量X(毫克/升，以CaCO3计),按下式计算：
                   
  式中：  V滴定消耗EDTA标准溶液体积，毫升；
          MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升；
          VW水样体积，毫升；
          100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．注释
  6．1  若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。
  6．2  若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
  6．3  也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7．允许差
  水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于2mg/L。
8．结果表示
  取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。

乙  火焰原子吸收分光光度法
 
参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。

112    镁离子的测定
甲  差减法
    本方法适用于循环冷却水和天然水中镁离子的测定。
1．原理
用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。
2．分析结果的计算
水样中镁离子含量X(毫克/升，以CaCO3计)，按下式计算：
          X=Y-Z
式中：Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，(毫克/升，以CaCO3计)。

乙  火焰原子吸收分光光度法
  参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。

110      总硬度的测定
——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1．原理
在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：
　　　　　　　　Mg2++Hlnd2-　　  　　　Mglnd-+H+
　　　　　　　　Mglnd-+H2Y2-  　　MgY2-+H++Hlnd2-
　　　　　　　　Ca2++Hlnd2-  　　Calnd-+H+
　　　　　　　　Calnd-+H2Y2-  　　CaY2-+H++Hlnd2-
　　　　式中Hlnd2-——铬黑T指示剂（蓝色）；
　　　　　　Mglnd-——镁与铬黑T的络合物（酒红色）；
　　　　　　H2Y2-——乙二胺四乙酸离子（无色）。
2．试剂　　　
２．1    6mol/L盐酸溶液。
２．2    10%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。
２．3    1+1三乙醇胺溶液
２．4    铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。
２．5    pH=10氨－氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释1000mL。
２．6    0.01mol/L　EDTA标准溶液。
2．6．1    配制
称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2•2H2O)3.72g溶于1000mL水中，摇匀。
  2．6．2  标定
称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润，加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取此溶液20mL，移入 250mL锥形瓶中，加30mL水，用10%氨水中和至pH7～8（稍有氨味），加5mL氨一氯化铵缓冲溶液，加2～4滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。
2．6．3  计算
EDTA标准溶液摩尔浓度M（摩尔／升），按下式计算：
                 
　　式中：G——氧化锌的重量，克；
　　　　　V1—— EDTA溶液的用量，毫升；
　　　　　V 0 ——空白试验EDTA溶液用量，毫升；
81.39——氧化锌摩尔质量，克／摩尔。
3．仪器
  3．1  滴定管：25mL酸式。
4．分析步骤
　 4．1  吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，２－４滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5．分析结果的计算
　 水样中总硬度含量X(毫克／升，以CaCO3计 )，按下式计算：
                 
　　式中：V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；
　　　　　M——EDTA标准溶液浓度，摩尔／升；
　　　　　VW——水样体积，毫升；     
100.08——碳酸钙摩尔质量，克／摩尔。　　
6．注释
6．1  若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1～3mL加以掩蔽。
6．2  若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β－氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。
6．3  若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。
7．允许差
水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
8．结果表示
　　取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。   

111    钙离子的测定
甲  EDTA滴定法
　　本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1．原理
　 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在pH>12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
2．试剂
　 2．1  1+1盐酸溶液。
  2．2  20%氢氧化钾溶液。
　 2．3  钙黄绿素酚酞混合指示剂
　 称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
　 2．4  0.01mol/L EDTA标准溶液。
  同总硬度的测定。
3．仪器
  3．1  滴定管：25mL。
  3．2  移液管：5mL。
4．分析步骤
  吸取经中速滤纸过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
5．分析结果的计算
  水样中钙离子含量X(毫克/升，以CaCO3计),按下式计算：
                   
  式中：  V滴定消耗EDTA标准溶液体积，毫升；
          MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升；
          VW水样体积，毫升；
          100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．注释
  6．1  若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。
  6．2  若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
  6．3  也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7．允许差
  水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于2mg/L。
8．结果表示
  取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。

乙  火焰原子吸收分光光度法
 
参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。

112    镁离子的测定
甲  差减法
    本方法适用于循环冷却水和天然水中镁离子的测定。
1．原理
用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。
2．分析结果的计算
水样中镁离子含量X(毫克/升，以CaCO3计)，按下式计算：
          X=Y-Z
式中：Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，(毫克/升，以CaCO3计)。

乙  火焰原子吸收分光光度法
  参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。

可以用自动电位滴定的方法来测定，目前深圳自来水公司、中山自来水公司等都是用这种访求。另外还有用行业标准-离子色谱的方法来测定的。

如用电位滴定可人工滴定的方法需要用EDTA来滴定。我们有德国MERCK（默克）EDTA当量标准浓缩液。  0.1mol/L  直接加入水到指定刻度即可使用。

如果用离子色谱的方法我们有瑞士Metrohm(万通)的离子色谱仪。如有需要请与我联系

13760865537  Sam Choil
Fax:020-83649559

用EDTA-2Na滴定

他们说的很全面了，我就不说了

不错，下了，谢谢

不错，下了，谢谢

楼上说的很对，我也是干水质化验的，就是这样。