原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,液质联用进样内标和提取内标回收率范围没有统一的标准规定,但根据相关研究和经验,可以得出一些指导性的建议。
首先,内标回收率的重要性在于它能够帮助评估样品前处理的质量,确保分析结果的准确性。在加入内标时,应在样品处理前加入,以确保内标能够与样品中的成分一起经历相同的处理过程,从而更准确地反映内标的回收情况。
对于内标的选择,应选择与待测元素质量数接近的元素,并且最好选择同一周期的元素,以减少离子半径和电离程度的差异。尽管如此,内标和待测元素之间仍会有一定的差异,这可能导致内标回收率的变化。有观点认为,内标回收率在30%以上时,对待测元素的测得值与真值之间的波动影响较小。
此外,内标回收率没有明确的上限规定,但如果内标回收率过高(如超过150%),可能表明样品基底含有较多的有机小分子,这可能导致等离子体能量偏高,影响分析结果的准确性。在这种情况下,建议对样品进行前处理消解,以简化基体。
我在国外的一些文献中均发现了有提到了进样内标和提取内标的回收率,但是翻看国内的一些环境标准发现只有提取内标回收率的要求。目前我在做土壤阻燃剂的适应发现,我的样品进样内标回收率比曲线里面的高了很多达到200%(包括带的空白样品),但是按照目前国内的用进样内标的校正因子去校正样品提取内标的回收率发现提取内标的回收率还行,理论上进样内标的回收率应该会更好一些,是不是在气质中没有关于进样内标的说法。