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主题：【已应助】【求助】新手求助：在做一个抗生素，标样在正负离子模式下都还不错，但是进了血浆样品就响应越来越低

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wenjunn
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发表于：2007/02/03 09:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做一个抗生素，标样在正负离子模式下都还不错，但是进了血浆样品就响应越来越低，前三针还好，但是第四针就觉得降低了，到了第十针左右就降到很低，然后进标准品也一起降．
考察是不是样品降解，不是的．
我用的是蛋白沉淀办法．

另外一个奇怪的现象就是，在负离子时候响应低了，切换到正离子就好了．做正离子响应低了切换到负离子就好了．

用的是瓦里安的ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ．

不知道哪位高人可以指点一下．
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liang_sp
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2007/2/4 10:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基质抑制，建议如果检测限还行的话蛋白沉淀后稀释一下进样，或者直接用较大比例的有机溶剂做蛋白沉淀，此外可以考虑用液液萃取或者固相萃取等预处理方法。
还有可以优化下色谱条件，是样品的出峰时间后移，避开基质抑制。
Good luck!
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2007/2/4 20:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有用过Varian的质谱仪，按您描述的现象，似乎是毛细管表面需要钝化，用NaOH，浓度我忘了，相信每个公司的培训教材里都有！
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2007/2/6 16:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shyxiao 发表:
我没有用过Varian的质谱仪，按您描述的现象，似乎是毛细管表面需要钝化，用NaOH，浓度我忘了，相信每个公司的培训教材里都有！

愿闻其详，请不吝赐教!
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wenjunn
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2007/2/6 21:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shyxiao 发表:
我没有用过Varian的质谱仪，按您描述的现象，似乎是毛细管表面需要钝化，用NaOH，浓度我忘了，相信每个公司的培训教材里都有！


我不清楚您说的钝化是什么意思.我现在情况就是只要进了真实样品,就需要花许多时间冲洗系统,使其恢复.
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wenjunn
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2007/2/7 9:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liang_sp 发表:
可能是基质抑制，建议如果检测限还行的话蛋白沉淀后稀释一下进样，或者直接用较大比例的有机溶剂做蛋白沉淀，此外可以考虑用液液萃取或者固相萃取等预处理方法。
还有可以优化下色谱条件，是样品的出峰时间后移，避开基质抑制。
Good luck!


我使用了大比例的沉淀机,但是看来效果不明显,色谱分离上已经用了现有的柱子,但是对保留时间影响不大.
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风之彩
juju11
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2007/2/13 10:31:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是介质效应，抑制了你样品的离子化，可以:1.改变前处理方法，如提取等降低介质效应；2.改变流动相比例，将样品与介质分开，使其不在同一时间离子化。
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dickwang2008
dickwang2008
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2007/3/2 21:37:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenjunn 发表:
在做一个抗生素，标样在正负离子模式下都还不错，但是进了血浆样品就响应越来越低，前三针还好，但是第四针就觉得降低了，到了第十针左右就降到很低，然后进标准品也一起降．
考察是不是样品降解，不是的．
我用的是蛋白沉淀办法．

另外一个奇怪的现象就是，在负离子时候响应低了，切换到正离子就好了．做正离子响应低了切换到负离子就好了．

用的是瓦里安的ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ．

最好还是应用液液提取作，这样基质效应会大大降低！如果有条件，应用固相萃取也是不错的

不知道哪位高人可以指点一下．
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equine
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2007/3/5 11:54:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱上分开应该是很困难的。考虑用空白基质提取液配制标准曲线，不行要用内标，最好用同位素内标，还有一种回声峰技术，但是不太容易需要有切换阀等一些东西。
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jing-jing-yang
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2007/8/20 19:28:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是离子抑制导致的。如果是进几针样品后就出现，可以试着延长进样时间看看是否能避免，另外如果有紫外检测器的话，可以一起连上看看样品峰后有什么。
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dingcungang
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2007/8/20 22:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看完版主的描述和版友的分析我认为这是一个有趣的现象，也可能是一个有典型意义的现象。
  我的看法是信号降低不是基质效应的结果，如果是基质效应是不会出现“在负离子时候响应低了，切换到正离子就好了．做正离子响应低了切换到负离子就好了”的现象。那么从减少基质效应的角度考虑改进样品前处理方法和色谱分离都是徒劳的。
  我做质谱一年了也没有碰到这种现象，也不知道产生这种现象的真正原因。 
  我估计是血浆样品的污染了针尖，不知道版主所用喷雾针的材料是什么，如果是玻璃很有可能被血浆中的脂肪酸污染，或许就是版友所提到的钝化。
  版主发帖到现在也有半年了吧，想必问题解决了。要是路过这里请介绍一下解决的方法，及对产生原因的分析。
  这是一个有趣而且可能具有典型意义的现象，对此的透彻分析想必也是版友的心声。欢迎加入讨论。
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