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主题：【已应助】【求助】新手求助：在做一个抗生素，标样在正负离子模式下都还不错，但是进了血浆样品就响应越来越低

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wenjunn
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发表于：2007/02/03 09:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
在做一个抗生素，标样在正负离子模式下都还不错，但是进了血浆样品就响应越来越低，前三针还好，但是第四针就觉得降低了，到了第十针左右就降到很低，然后进标准品也一起降．
考察是不是样品降解，不是的．
我用的是蛋白沉淀办法．

另外一个奇怪的现象就是，在负离子时候响应低了，切换到正离子就好了．做正离子响应低了切换到负离子就好了．

用的是瓦里安的ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ．

不知道哪位高人可以指点一下．
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2007/2/6 21:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 shyxiao 发表:
我没有用过Varian的质谱仪，按您描述的现象，似乎是毛细管表面需要钝化，用NaOH，浓度我忘了，相信每个公司的培训教材里都有！


我不清楚您说的钝化是什么意思.我现在情况就是只要进了真实样品,就需要花许多时间冲洗系统,使其恢复.
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2007/2/7 9:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 liang_sp 发表:
可能是基质抑制，建议如果检测限还行的话蛋白沉淀后稀释一下进样，或者直接用较大比例的有机溶剂做蛋白沉淀，此外可以考虑用液液萃取或者固相萃取等预处理方法。
还有可以优化下色谱条件，是样品的出峰时间后移，避开基质抑制。
Good luck!


我使用了大比例的沉淀机,但是看来效果不明显,色谱分离上已经用了现有的柱子,但是对保留时间影响不大.
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wenjunn
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2007/9/11 16:24:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
后来瓦里安的工程师也没有明确的合理的解释，但是有解决办法，就是采用正负离子同时切换检测，其实就等于是在切换的同时把过多积聚的同一电荷离子给消除了，后来的结果还算是令人满意的，不过没有确切的解释，总不让人放心。最近又发现了一个新问题，进样流动相，也给我出峰，已经排除了色谱柱的影响，目前集中在进样器上，但是不知道如何解决了。
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