主题:【求助】我的色谱柱是不是坏掉了?

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ivyxk
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我用DB5-ms柱分析PBDE,由于有一个样品没有净化好,含有水分(好像水分还不少),进样1微升,不分流进样后,没有出色谱峰,后来进标准样品(壬烷为溶剂)也没有色谱峰,是不是色谱柱坏掉了?难道这么容易就坏掉啦?是不是水引起的呢?有没有什么方法可以解决这个问题呢?还是没有希望了??
希望各位大侠指点,我看到说非极性色谱柱不能进水样,是这样么?
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guohua
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这种色谱柱没有那么娇气,进几针也没有问题,只是厂家不推荐进水样。可以查查其他原因。
diamond
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色谱柱应该不会这么坏掉的,我用SE-30得色谱柱进了几十个含水量在10%多的样品也蛮好啊。你再查查别的地方,是不是柱子断了或是MS部分的问题。
费尔斯
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哈哈,就算是1uL的水也不会坏啊,看看是不是灯丝烧坏了啊。
ivyxk
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谢谢各位大侠的指点,我检查了一下,灯丝没有烧坏,还有电流,其它的原因还没查出来,我再看一下,最好不是柱子坏了,如果是那就惨了哦。。。
爬上牆頭等紅杏
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如果懷疑是柱子的問題,可以老化一次柱子看看就知道了.
mysweetdream
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是不出峰,还是干脆检测不到信号,如果是后者,可能是你质谱的问题啊!
在做样前检查背景时,有峰吗?
如果有就应该不是质谱的检测器问题。
ivyxk
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不出峰啊,我用的是热电的DFS,双气相色谱共用一个质谱,另外一个色谱出峰啊,应该说明质谱没坏的,虽然出峰,但是lock mass有些问题,虽然能lock住,但是基线会在出峰后升高了一段回不到原来的位置。另外一边的(进过水样的色谱)就干脆不出峰了,有信号,但是选择离子峰都不见了,目前仍未解决,是不是哪里污染或者漏气了呢?大家遇到过这样的情况么?一切都发生在进了那个水样之后,之前一切正常。
谢谢大家指点。
yt456net
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老化一下柱子,进几针正己烷或甲醇,清洗一下柱子,再进样试试
zhangjy
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原文由 ivyxk 发表:
不出峰啊,我用的是热电的DFS,双气相色谱共用一个质谱,另外一个色谱出峰啊,应该说明质谱没坏的,虽然出峰,但是lock mass有些问题,虽然能lock住,但是基线会在出峰后升高了一段回不到原来的位置。另外一边的(进过水样的色谱)就干脆不出峰了,有信号,但是选择离子峰都不见了,目前仍未解决,是不是哪里污染或者漏气了呢?大家遇到过这样的情况么?一切都发生在进了那个水样之后,之前一切正常。
谢谢大家指点。


不是很明白,有信号却又没有选择离子峰?那你的信号是什么信号啊?
rhz4361
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最好不要进水样,但也不是进水就不能用.你再试试看做别的样品.
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