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主题：【讨论】HP-PLOT/Q 程序升温基线上飘，何解？

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caicai
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发表于：2013/10/17 23:39:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新色谱柱（专做气体项目）：HP-PLOT/Q ，30m（长度）*0.32mm（柱径）*20μm（液膜）；-60℃-270℃（最高温度290℃）。

第一次老化：50℃-10℃/min-250℃（60min），-10℃/min-50℃，50℃-10℃/min-250℃（60min）；循环5次。

（1）老化后，进了气体，柱箱程序：50℃-10℃/min-60℃（3min），为何2.5-11min基线上飘后又降下？如下：



（2）再试试50℃-10℃/min-120℃（3min），情况更不乐观，如下图。怀疑是液膜较厚（20μm），没老化好？！



第二次老化，最高温度升到270℃，老化3h。结果50℃-120℃有改善，但还是类似50-60℃那图。

进一针空气：



再走一针空针（直接运行，不进空气）：



PS：第一次和第二次老化后，无程序升温，如50℃或120℃保持15min，基线很平，没上飘，但50℃ 的基底响应值比120℃小。


各位大侠，能说说是什么原因吗？有没遇到类似的情况？如何优化。
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2013/10/18 18:40:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会否这个柱子不能承受较快的升温？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/10/18 22:18:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个柱子的固定相不是液膜，是固体颗粒。
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hfang2005
hfang2005
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2013/10/19 11:09:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对，实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的，因为它会释放充填物颗粒至MS，造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS，即使是这样的，柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。
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2013/10/19 14:16:39 Last edit by hfang2005
caicai
caihuanjie
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2013/10/20 0:46:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

会否这个柱子不能承受较快的升温？


升温速率10℃/min应该不会很快吧，柱子可承受升温速率具体也不清楚~
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caicai
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2013/10/20 0:50:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:

楼上说的对，实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的，因为它会释放充填物颗粒至MS，造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS，即使是这样的，柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。


这么说，HP-PLOT/Q还是很伤MS的？如果没有Particle Trap，是不是应该稳定保持低温工作有利于避免污染MS呢？
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千层峰
jxyan
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2013/10/20 6:07:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
楼上说的对，实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的，因为它会释放充填物颗粒至MS，造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS，即使是这样的，柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。


Particle Trap就是相当于一个过滤器吗？
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symmacros
jimzhu
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2013/10/20 8:30:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
楼上说的对，实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的，因为它会释放充填物颗粒至MS，造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS，即使是这样的，柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。


Particle Trap就是相当于一个过滤器吗？


是相当于过滤器，是在柱子后端的一个颗粒捕集器，防止颗粒进入MS。
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steven
myoak
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2013/10/22 12:19:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:

楼上说的对，实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的，因为它会释放充填物颗粒至MS，造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS，即使是这样的，柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。


请问，Wall-Bonded是什么意思？公司吗？
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hfang2005
hfang2005
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2013/10/22 13:53:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:

楼上说的对，实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的，因为它会释放充填物颗粒至MS，造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS，即使是这样的，柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。


请问，Wall-Bonded是什么意思？公司吗？


（固定相）充填颗粒粘着在毛细管内壁上的。比较新型的PLOT柱都是用这种技术做的，有些老的不是。
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飞雪迎春
qin-qin
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2013/10/22 16:55:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下，楼主做气体分析，分析什么气体，这种色谱柱的分离效果怎样？能不能分析H2、CH4之类的？
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