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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】GCMS净化问题

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pupu0415

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发表于：2010/05/14 09:49:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位前辈，我用GCMS油2个多月了，在培训的时候总是听到要净化，净化。
我想问问大家净化到底是为了净化掉哪些物质？什么样的物质对色谱柱有大的影响？是高分子的（高到什么程度）？还是其他的什么东西？
我看到测油墨中的多溴联苯时，超声萃取后要经过GPC净化，这是因为要净化掉高分子的物质吗？还是什么？

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2010/5/14 13:47:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没有什么净化措施，无论超声还是索氏，过个0.45微米PTFE膜就进机了，事实证明这样不好得很，两根柱子分别用了不到三个月就不行了，我想净化可能一是除水，另外除掉一些复杂基质，比如我们用甲苯来萃取油墨时，油墨中好些高分子物质会溶解在甲苯中，这时用净化柱就是很必要的了。到目前为止我没有净化手段。

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pupu0415

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2010/5/15 10:05:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的能跟我说说你们油墨是如何用GCMS测试的吗？里面主要会含有些什么物质呢？

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马克思的战友

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2010/5/15 22:15:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

净化有过滤和吸附其他非目标物的物质的作用，可以减少色谱柱和EI源的污染。

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雾非雾

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2010/5/16 8:23:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

净化的目的是尽可能除去与目标物同时存在的共萃物，这些物质可能会污染毛细管柱和质谱系统，降低毛细管柱和质谱系统的寿命，大大增加维护成本，严重降低工作效率。

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aren584

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2010/5/17 11:38:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有待問題的解決，我也需要答案，我一直不敢用GCMS測試油墨，因為怕弄壞柱子。

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fandidadi

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2010/5/17 15:32:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
楼上的能跟我说说你们油墨是如何用GCMS测试的吗？里面主要会含有些什么物质呢？

我们是油墨厂，需要测PAES，PAHS，PBBS，PBDES，按照标准做就是了，PAES乙醚索氏萃取或用甲苯：环已烷1：1超声，PAHS，PBBS，PBDES用甲苯超声60度1小时，过PTFE0.45微米就可以了。感觉挺费柱子，做不几次PAHS中有几个峰就开始变形了，我正为用什么净化手段而发愁呢。
如果偶尔有人拿个未知的易挥发样来，我就用正已烷或甲醇开稀下，进机子SCAN了，如果没有那就是测不出来喽,油墨组分复杂，用GCMS能测什么出来呢？

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2010/5/17 15:36:17 Last edit by fandidadi

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2010/5/18 8:25:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
楼上的能跟我说说你们油墨是如何用GCMS测试的吗？里面主要会含有些什么物质呢？

我们是油墨厂，需要测PAES，PAHS，PBBS，PBDES，按照标准做就是了，PAES乙醚索氏萃取或用甲苯：环已烷1：1超声，PAHS，PBBS，PBDES用甲苯超声60度1小时，过PTFE0.45微米就可以了。感觉挺费柱子，做不几次PAHS中有几个峰就开始变形了，我正为用什么净化手段而发愁呢。
如果偶尔有人拿个未知的易挥发样来，我就用正已烷或甲醇开稀下，进机子SCAN了，如果没有那就是测不出来喽,油墨组分复杂，用GCMS能测什么出来呢？

我请教过岛津的工程师，他跟我说净化就是过下柱子，就是无水硫酸钠：硅胶：无水硫酸钠=3:5:3（9），先用正己烷淋洗，再将溶液过柱子，弃去滤液，在用正己烷淋洗，收集滤液即可。我过段时间准备试下，结果如何在跟你交流！
我想问一下啊一般来讲PAES，PAHS，PBBS，PBDES在幽默中是属于哪一部分的呢？是颜料？单体？预聚体？还是什么啊？哪一部分会含有PAES，PAHS，PBBS，PBDES啊？

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快乐

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2010/5/18 8:55:14 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GPC只能去除大分子干扰物，小分子是无能为力的。

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pupu0415

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2010/5/18 10:25:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
楼上的能跟我说说你们油墨是如何用GCMS测试的吗？里面主要会含有些什么物质呢？

我们是油墨厂，需要测PAES，PAHS，PBBS，PBDES，按照标准做就是了，PAES乙醚索氏萃取或用甲苯：环已烷1：1超声，PAHS，PBBS，PBDES用甲苯超声60度1小时，过PTFE0.45微米就可以了。感觉挺费柱子，做不几次PAHS中有几个峰就开始变形了，我正为用什么净化手段而发愁呢。
如果偶尔有人拿个未知的易挥发样来，我就用正已烷或甲醇开稀下，进机子SCAN了，如果没有那就是测不出来喽,油墨组分复杂，用GCMS能测什么出来呢？

请问你是用的什么标准啊？能发给我让我参考一下吗？！

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2010/5/18 10:25:55 Last edit by pupu0415

fandidadi

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2010/5/18 11:57:28 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
楼上的能跟我说说你们油墨是如何用GCMS测试的吗？里面主要会含有些什么物质呢？

我们是油墨厂，需要测PAES，PAHS，PBBS，PBDES，按照标准做就是了，PAES乙醚索氏萃取或用甲苯：环已烷1：1超声，PAHS，PBBS，PBDES用甲苯超声60度1小时，过PTFE0.45微米就可以了。感觉挺费柱子，做不几次PAHS中有几个峰就开始变形了，我正为用什么净化手段而发愁呢。
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请问你是用的什么标准啊？能发给我让我参考一下吗？！

paes标准就是EN 14372-2004 ，CPSC，还有一个GB22048
PBBSPBDES就是IEC 62321：2008
PAHS就是ZEK 那个

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