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主题：【已应助】HJ 605-2011吹扫补集法做土壤挥发性有机物时候，氯甲烷和氯乙烯不出峰

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小泥人儿
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发表于：2020/06/03 10:30:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HJ 605-2011吹扫补集法做土壤挥发性有机物时候，氯甲烷和氯乙烯不出峰，进单标也不行，有人遇到这种情况吗?（ps：气质是安捷伦的，柱子与标准要求一致，吹扫是国产的）
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/06/03
你的吹扫捕集捕集井是什么填料的，必须是要3合1的填料，氯甲烷，氯乙烯沸点很低，出峰最早，而且出峰峰型也不好看。不出峰原因可能是捕集井问题，也有可能是浓度太低响应值低。进一针200ppb浓度的标样找找有没有出峰。气质溶剂延迟2min进行，进样口温度设为40℃。图上是100ppb出的峰，这两个物质出峰响应也没有其他物质高
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通标小菜鸟
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2020/6/3 10:50:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的吹扫捕集捕集井是什么填料的，必须是要3合1的填料，氯甲烷，氯乙烯沸点很低，出峰最早，而且出峰峰型也不好看。不出峰原因可能是捕集井问题，也有可能是浓度太低响应值低。进一针200ppb浓度的标样找找有没有出峰。气质溶剂延迟2min进行，进样口温度设为40℃。图上是100ppb出的峰，这两个物质出峰响应也没有其他物质高
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2020/6/3 10:58:32 Last edit by v3141805
sddgg
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2020/6/3 10:51:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂延迟设置时间短一点  或者直接设置为零看一下    估计是设置不合适没采集
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小泥人儿
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2020/6/3 16:02:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
你的吹扫捕集捕集井是什么填料的，必须是要3合1的填料，氯甲烷，氯乙烯沸点很低，出峰最早，而且出峰峰型也不好看。不出峰原因可能是捕集井问题，也有可能是浓度太低响应值低。进一针200ppb浓度的标样找找有没有出峰。气质溶剂延迟2min进行，进样口温度设为40℃。图上是100ppb出的峰，这两个物质出峰响应也没有其他物质高
我们的气质现在响应值很低，直接进样10ppm的响应值才5000左右，氯甲烷出峰时间在1.8min，氩气的峰可能是在1min左右，试过延迟也还是一样不出峰
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小泥人儿
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2020/6/3 16:05:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sddgg(Insm_e32c5826) 发表:
溶剂延迟设置时间短一点  或者直接设置为零看一下    估计是设置不合适没采集
试过了也不行
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langyabeilei
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2020/6/3 16:46:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么牌子的PT？是直接土壤吹扫吗？目前遇到的情况是前期定量定性就无法实现？单标都不可以？这个就比较疑惑了？什么柱子？SIM试一下。氯乙烯和氯甲烷确实相应低一些而且出峰相对来说早一些。
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通标小菜鸟
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2020/6/3 17:10:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小泥人儿(v3075459) 发表: 我们的气质现在响应值很低，直接进样10ppm的响应值才5000左右，氯甲烷出峰时间在1.8min，氩气的峰可能是在1min左右，试过延迟也还是一样不出峰
10ppm响应只有5000左右，你确定不是10ppb，如果是10ppm的话响应那么低你这个方法也是没法做的。你吹扫捕集条件设置好没，还有出峰时间在1.8min太早了，想办法调低初始温度把出峰时间延后
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小泥人儿
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2020/6/3 17:56:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
请问什么牌子的PT？是直接土壤吹扫吗？目前遇到的情况是前期定量定性就无法实现？单标都不可以？这个就比较疑惑了？什么柱子？SIM试一下。氯乙烯和氯甲烷确实相应低一些而且出峰相对来说早一些。
是的，吹扫是华盛的，柱子也是安捷伦的，填料都与标准要求一致，不是土壤直接吹扫，有加水之后吹扫
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DeePtain
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2020/6/5 15:47:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
你的吹扫捕集捕集井是什么填料的，必须是要3合1的填料，氯甲烷，氯乙烯沸点很低，出峰最早，而且出峰峰型也不好看。不出峰原因可能是捕集井问题，也有可能是浓度太低响应值低。进一针200ppb浓度的标样找找有没有出峰。气质溶剂延迟2min进行，进样口温度设为40℃。
进样口温度设這么低吗？
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通标小菜鸟
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2020/6/5 15:49:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeePtain(Ins_b58bfd14) 发表: 进样口温度设這么低吗？
设高了低沸点物质流出太快
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Luludy
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2020/6/9 23:54:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的程序升温是多少？其实进样口温度我认为调到200以上。色谱柱40℃保持2min，然后再开始升温，溶剂切除1.3min。我用的是624（30m*0.25mm*1.4um），氯乙烯和氯甲烷好像都是溶剂峰前出峰的。
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