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主题：【已应助】高氯酸脱水重量法测硅223.60中误差太大

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卑微检测人
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发表于：2024/08/01 09:28:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个碳钢中元素分析的比对，测硅（GB/T 223.60-1997）时质控样差距有点大，实验中可能的误差操作有哪些？因为用滤纸过滤太慢，就采用了真空泵抽滤，这个会不会影响结果？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/08/01
用滤纸过滤太慢，就采用了真空泵抽滤，这个会不会影响结果？
答：有可能会的，采用真空泵抽滤虽然能加快过滤速度，但是因为负压太高，很可能滤纸的孔隙度会变大，造成原本被滤纸截留的物质被抽走。建议楼主即使采用真空泵过滤，给的负压也要尽可能小，慢一点没事，可以做个对比看一下。
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2024/8/1 9:43:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真空泵抽滤可能会影响样品的代表性，例如，如果抽滤过程中压力过大，可能会导致样品中的某些颗粒通过，或者在抽滤过程中产生气泡，影响过滤效果。此外，抽滤设备的清洁程度也可能影响测试结果，如果设备未彻底清洁，可能会有残留物污染样品 。
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通标小菜鸟
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2024/8/1 10:14:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用滤纸过滤太慢，就采用了真空泵抽滤，这个会不会影响结果？
答：有可能会的，采用真空泵抽滤虽然能加快过滤速度，但是因为负压太高，很可能滤纸的孔隙度会变大，造成原本被滤纸截留的物质被抽走。建议楼主即使采用真空泵过滤，给的负压也要尽可能小，慢一点没事，可以做个对比看一下。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2024/8/1 10:19:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，真空抽滤和传统的采用锥形漏斗配合滤纸的过滤方式相比，最明显的优势是搭配负压真空泵，通过压差来加快实验室样品的抽滤速度。但是，使用的真空泵很多客户仍然会觉得滤速过慢，滤液一滴一滴透过滤膜，甚至是滤不动，抽滤过程中影响速度的因素主要有：
1.滤膜品质：2.滤膜的直径：滤膜直径越大，如果没有其他因素影响，一般来说有效过滤面积也会变得越大，那么滤液通过的面积也更大，滤速自然会提升。3.过滤器的结构：过滤器本身设计是否合理也是一个非常关键的因素。4.抽滤泵的真空度：真空度的大小会决定产生多大的压力挤压滤液通过滤膜，真空度越高，挤压滤液的压力越大，反之，真空度低则挤压滤液的压力越小，滤液通过滤膜的速度就会变慢。
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ztyzb
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2024/8/1 11:15:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个碳钢中元素分析的比对，测硅（GB/T 223.60-1997）时质控样差距有点大，实验中可能的误差操作有哪些？
楼主，您具体差多少？就做了一个质控样吗？精密度如何？
这个方法误差来源比较多，一是需要根据待测样品中各种元素种类和含量调整酸用量；而是标准中给的处理时间也都是范围，需要根据实际情况。
由此判断可能引入误差的操作：1、溶解时是否根据实际除硼；2、溶解时酸的比例是否根据实际情况调整；3、沉淀中铁离子是否洗净；4、转移操作是否有损失；5、灼烧恒重以及后续除硅操作是否严格按标准执行。
因为用滤纸过滤太慢，就采用了真空泵抽滤，这个会不会影响结果？
楼主，理论上是影响不大的，抽滤是加快了过滤过程，您考虑上面操作的影响，另外滤纸的材质选择是否合适。
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卑微检测人
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2024/8/1 12:48:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
最近在做一个碳钢中元素分析的比对，测硅（GB/T 223.60-1997）时质控样差距有点大，实验中可能的误差操作有哪些？
楼主，您具体差多少？就做了一个质控样吗？精密度如何？
这个方法误差来源比较多，一是需要根据待测样品中各种元素种类和含量调整酸用量；而是标准中给的处理时间也都是范围，需要根据实际情况。
由此判断可能引入误差的操作：1、溶解时是否根据实际除硼；2、溶解时酸的比例是否根据实际情况调整；3、沉淀中铁离子是否洗净；4、转移操作是否有损失；5、灼烧恒重以及后续除硅操作是否严格按标准执行。
因为用滤纸过滤太慢，就采用了真空泵抽滤，这个会不会影响结果？
楼主，理论上是影响不大的，抽滤是加快了过滤过程，您考虑上面操作的影响，另外滤纸的材质选择是否合适。
怎么确定溶解时酸的比例呀，这个一直没清楚。以为只要溶解了就行
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卑微检测人
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2024/8/1 12:49:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
用滤纸过滤太慢，就采用了真空泵抽滤，这个会不会影响结果？
答：有可能会的，采用真空泵抽滤虽然能加快过滤速度，但是因为负压太高，很可能滤纸的孔隙度会变大，造成原本被滤纸截留的物质被抽走。建议楼主即使采用真空泵过滤，给的负压也要尽可能小，慢一点没事，可以做个对比看一下。
那我用两张滤纸呢，因为用漏斗过滤太慢了
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ztyzb
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2024/8/1 15:18:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卑微检测人(Ins_030e54b1) 发表:
怎么确定溶解时酸的比例呀，这个一直没清楚。以为只要溶解了就行
楼主，溶解是最终目的，需要根据待测样品中元素含量和种类来调整酸的用量和比例，但注意除硼
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