主题:【分享】【“仪”起享奥运】中药材洪连的鉴别与检查方法

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鉴别







(1)本品粉末红棕色。淀粉粒众多,单粒类圆形,直径 37μm,偶见盔帽形,脐点点状;复粒由 23(6)分粒组成。薄壁细胞圆形或类圆形,内含浅棕色类圆形核状物。叶下表皮细胞垂周壁稍弯曲,气孔不定式和不等式。导管多为网纹导管和螺纹导管。

(2)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄层板上,以甲醇-醋酸-水(2:1:7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。






检查







水分
  不得过8.0%(通则0832第二法)。

总灰分  不得过15.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分  不得过10.0%(通则2302)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-甲醇-1%醋酸溶液(10:15:75)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备  取松果菊苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加流动相制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,精密加入流动相25ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率230W,频率35kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,离心,静置,取上清液置棕色瓶中,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1020μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含松果菊苷C35H46O20) 不得少于0.80%。

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