主题：【分享】【金秋计划】高纯气体 - 高纯氢中微量烃污染的分析

  高纯氢气体广泛用于电子工业、石油化工、金属冶炼、国防尖端和科学研究等部门，也可作为配制标准气体的原料气和色谱用载气。随着科学技术的高速发展，科学实验和工业产品生产尤其是一些高新科技产品，如超大规模集成电路、光电产品生产中需对氢气纯度及其杂质含量严格控制，要求将O2、H₂O、HTC(总碳氢化合物)、CO、CO₂等杂质纯化至10^-9-10^-12；在有色金属冶炼和加工，硅钢、带钢、精密合金以及浮法玻璃等生产中都需要使用纯度在99.999%左右的氢气；在气体工业中需以纯氢气用于气体分析和气体精制。目前工业化制取的工业氢气大部分应经过纯化处理后才能满足各行各业的需要。其中氢气纯化方法主要包括化学吸收法、催化反应法、选择吸附法、膜分离法。

一、总烃测定的方法原理及定量方法

      在气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。此外，在硅外延工艺中，氢气与四氯化硅或三氯氢硅在加热的硅衬底表面发生反应，还原出硅沉积到硅衬底上，生成外延层。上述过程中对氢气的纯度要求很高。如果含有过高的碳氢化合物，则会生成碳化硅，引起外延层中星形缺陷。因此要对高纯氢中所含的总烃进行有针对性的监测。

1、方法和原理

      我国国家标准推荐的气体中总烃的测定方法为氢火焰离子化法，目前绝大多数的实验室均采用此法。该方法的工作原理：样品进入离子化室后，在氢火焰的高温作用下电离产生阳离子，由于离子数与被测组分含量成正比，从而可确定其含量，由工作站（或记录仪）记录下相应组分的色谱峰。

2、定量方法

      总烃在火焰离子化检测器上的响应信号为多种碳氢化合物的信号总和，到目前为止，除了食品级二氧化碳的国家标准中规定总烃以甲烷计，其它气体中总烃定量没有统一基准，在此也采用甲烷为基准物，分析结果以甲烷计。

      氢气是易燃压缩气体。储存于阴凉、通风的仓间内。仓内温度不宜超过30℃。远离火种、热源。防止阳光直射。应与氧气、压缩空气、卤素（氟、氯、溴）、氧化剂等分开存放。切忌混储混运。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外，配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备工具。验收时要注意品名，注意验瓶日期，先进仓的先发用。搬运时轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。