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主题：【求助】氨氮纳氏试剂检测

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发表于：2024/10/23 19:25:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氨氮检测过程中。发现100ppb不显色。氨氮标曲100ppb吸光度只有0.0009，几乎等于空白。200ppb的吸光度达到0.03左右。使用1cm比色皿测量，按照道理来说100ppb吸光度差不多能达到0.015左右，前面用的是成品纳氏试剂，之前买的麦克林的试剂，今天刚买的默克的纳氏试剂，还是没有解决这个问题。求求大家，有遇到过这样的问题吗。麻烦了

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2024/10/24 9:53:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，以下是一些可能的原因：

1.试剂纯度：酒石酸钾钠等试剂的纯度可能不符合标准。市场上部分分析纯试剂可能存在问题，影响测定结果。
2.?纳氏试剂配制：纳氏试剂的配制方法和其中 HgCl?的加入量至关重要。HgCl?的量决定了显色基团含量的多少，进而影响方法的灵敏度。

3.反应温度和时间：反应温度应控制在 20~25℃之间，以保证显色反应完全。同时，显色时间应控制在 10~30min 内，在颜色稳定的时间段内尽快进行比色分析。检查实验中的反应温度和时间是否符合要求。

4.其他因素：检查实验操作过程中是否存在失误，如酒石酸钾钠是否忘记添加等。

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2024/10/24 9:57:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试剂问题：不同品牌的纳氏试剂可能存在差异，包括纯度和配方。根据搜索结果，即使化学试剂的纯度相同，不同品牌的试剂由于杂质的差异也可能影响实验结果。你提到先后使用了麦克林和默克的纳氏试剂，但问题依旧，这表明试剂可能不是主要问题，但仍然建议检查试剂的有效期和存储条件。
实验用水：实验用水的质量对氨氮检测结果有显著影响。如果实验用水本身含有氨，或者在配制过程中受到污染，会导致空白值偏高。建议使用无氨水，并确保水在实验过程中不被污染。
试剂配制：纳氏试剂的配制方法会影响实验结果。配制时需要确保充分冷却碱液至室温后再缓缓加入汞盐，以避免生成沉淀，导致空白值偏高。此外，酒石酸钾钠溶液的配制也需要加热煮沸以去除氨，确保不会影响实验结果。
比色皿和玻璃器皿：使用1cm比色皿进行测量是正确的，但需要确保比色皿和玻璃器皿干净，没有氨氮污染。建议使用无氨水彻底清洗并检查是否有污染。
样品处理：样品的前处理也会影响氨氮的测定结果。如果样品中存在悬浮物或色度干扰，需要进行适当的预处理，如絮凝沉淀或蒸馏

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