探究水煤浆浓度数据准确性的影响因素
陈英
(万华化学(宁波)有限公司,浙江省 宁波市 315812)
摘要:原料煤是公司的重要原料之一,我司煤化工项目是以水煤浆形式进料,这样气化效率较高,煤转化率高,无焦油等污染物,是一种工艺先进,可靠的煤气化工艺。但水煤浆浓度过高时,粘度急剧增加,流动性变差,不利输送和雾化。煤浆浓度降低时,进入气化炉的水份增多,吸收较多的热量,降低了气化炉的温度。故煤浆浓度不能太高也不能太低,原则是保证不沉降,流动性能好,粘度小的条件下尽可能提高水煤浆浓度,浓度范围控制在58%~65%之间。所以水煤浆浓度分析结果的准确度就显得格外重要,误差的引入就会导致水煤桨浓度数据的不可靠。本文主要探讨水煤浆浓度准确性的影响因素,减少可能存在的风险,以保证数据的准确性和时效性。
水煤浆浓度目前实验室有两种分析方法,分别为红外干燥法和干燥箱干燥法。快速水分仪和烘箱法测水分的主要区别在于测试原理、操作简便性、测试时间、适用范围和测试精度
? 实验仪器
快速水分测定仪
1、将空样品盘置于样品盘取样器内,且放置平整,关闭干燥单元,仪器自动归零;
2、将水煤浆使用试剂勺自下而上呈螺旋状搅拌,将下层煤浆充分搅拌上来,上下层的煤浆充分混匀,取水煤浆到样品盘内,样品质量最小0.5g,一般为3~5g 置于预先干燥过的样品盘中,称量(称准至0.0001g);
3、将水煤浆晃动摊平,样品盘放入样品盘取样器内且放置平整,关闭干燥单元,仪器自动干燥和测定,界面显示DC%;
4、把仪器中的样品盘取出,放入新的样品盘,关闭干燥单元,方便下次做样,仪器显示就绪状态。
1、预先将两个称量瓶(直径50mm,高30mm,并带有严密的磨口盖)在(105~110)℃的空气干燥箱中干燥30分钟,然后放入干燥器内,冷却至室温,称量空称量瓶,精确至0.0001g,质量m1
2、称量瓶加盖子在电子天平上清零,然后将其放置于干燥实验台上,将水煤浆使用煤浆勺自下而上的搅匀,取水煤浆试样(3.0±0.2)g,精确至0.0001g,迅速加盖,称量记录质量m,晃动摊平
3、将称量瓶和瓶盖放入预先加热至(105~110)℃烘箱中,干燥1h
4、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖紧盖子,在空气中冷却3min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min)
5、进行检查性干燥实验,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量增加或减少不超过0.0030g时为止。如质量发生变化,需要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
6、计算公式:
C%=
m2-烘干后称量瓶与样品的总质量g
两次重复测定结果的绝对差值不得超过0.2%。
现利用鱼骨图和因果矩阵图,分别从人、机、料、法、环五个方面对水煤桨浓度的误差来源进行分析。
N | Type | Input (过程输入) | SEV (严重度) | OCC (发生频率) | DET (可控度) | 合计 |
评分标准:0、1、3、9 | ||||||
1 | 人 | 人员技能水平 | 9 | 3 | 1 | 91 |
2 | 人 | 人员操作误差 | 9 | 1 | 1 | 84 |
3 | 人 | 人员的技能不熟练 | 9 | 3 | 3 | 93 |
4 | 人 | 人员责任心 | 3 | 1 | 1 | 31 |
5 | 机 | 仪器的年限 | 3 | 0 | 9 | 36 |
6 | 机 | 仪器版本 | 1 | 0 | 9 | 18 |
7 | 机 | 仪器故障 | 9 | 1 | 9 | 93 |
8 | 机 | 仪器参数 | 9 | 3 | 3 | 93 |
9 | 料 | 煤桨均匀性 | 1 | 1 | 9 | 21 |
10 | 料 | 煤桨取样不具代表性 | 9 | 3 | 9 | 99 |
11 | 料 | 样品的取样量 | 3 | 1 | 9 | 13 |
12 | 料 | 样品的性质 | 9 | 3 | 1 | 93 |
15 | 环 | 环境温度 | 1 | 1 | 3 | 15 |
16 | 环 | 环境湿度 | 1 | 1 | 3 | 15 |
17 | 环 | 通风厨风量过大 | 3 | 1 | 1 | 33 |
18 | 法 | 仪器参数不一致 | 9 | 3 | 9 | 99 |
19 | 法 | 仪器精密度不够 | 1 | 0 | 1 | 12 |
20 | 法 | 仪器稳定时间不够 | 1 | 0 | 1 | 12 |
设备编号 | 仪器型号 | 投用日期 | 分析类型 | 备注 |
RWATER-02-1001 | HC103/02 | 2023年 | 大槽V0701 | 新仪器 |
RWATER-02-1004 | HC103/02 | 2023年 | 大槽V0701 | 新仪器 |
RWATER-02-1002 | MJ33 | 2009年 | 磨机H0601 | 旧仪器 |
RWATER-02-1003 | MJ33 | 2009年 | 磨机H0601 | 旧仪器 |
校正前V0701B浓度仪器与人员对比 | ||||||
人员 | 仪器 | 数据1#(%) | 数据2#(%) | 平行样% | 平行样% | 结论 |
操作人员1 | HC103/02-1 | 58.51 | 58.4 | 58.46 | 58.4 | 人员偏差符合要求旧仪器偏高0.33% |
HC103/02-2 | 58.35 | 58.58 | 58.47 | |||
操作人员2 | HC103/02-1 | 58.41 | 58.37 | 58.39 | ||
HC103/02-2 | 58.3 | 58.26 | 58.28 | |||
操作人员1 | MJ33-1 | 58.8 | 58.86 | 58.83 | 58.73 | |
MJ33-2 | 58.76 | 58.91 | 58.84 | |||
操作人员2 | MJ33-1 | 58.63 | 58.52 | 58.58 | ||
MJ33-2 | 58.68 | 58.69 | 58.69 |
校正后V0701B浓度仪器与人员对比 | ||||||
人员 | 仪器 | 数据1#(%) | 数据2#(%) | 平行样% | 平行样% | 结论 |
操作人员1 | HC103-1 | 58.59 | 58.8 | 58.7 | 58.76 | 人员误差符合要求旧仪器偏高0.31 |
HC103-2 | 58.74 | 58.83 | 58.79 | |||
操作人员2 | HC103-1 | 58.9 | 58.65 | 58.78 | ||
HC103-2 | 58.78 | 58.82 | 58.8 | |||
操作人员1 | MJ33-1 | 59.01 | 59.17 | 59.09 | 59.07 | |
MJ33-2 | 58.97 | 59.14 | 59.06 | |||
操作人员2 | MJ33-1 | 59.05 | 59.05 | 59.05 | ||
MJ33-2 | 59.07 | 59.07 | 59.07 |
设备编号 | 仪器型号 | 3g砝码偏差 | 4g砝码偏差 | 5g砝码偏差 |
RWATER-02-1001 | HC103/02 | 2.987-3.004 | 3.994-4.002 | 4.993-5.000 |
RWATER-02-1004 | HC103/02 | 2.981-2.997 | 3.984-3.998 | 4.990-4.997 |
RWATER-02-1002 | MJ33 | 2.993 | 3.998 | 4.991 |
RWATER-02-1003 | MJ33 | 2.998 | 3.998 | 4.997 |
设备编号 | 仪器型号 | 修改前结束条件 | 修改后结束条件 |
RWATER-02-1001 | HC103/02 | 1mg/50秒 | 1mg/30秒 |
RWATER-02-1002 | MJ33 | 1mg/30秒 | 1mg/30秒 |
HC103/02默认结束条件
MJ33结束条件
样品 | HC103分析数据% | MJ33分析数据%2 | 差值% |
1# | 60.70% | 60.71% | -0.01% |
2# | 60.70% | 60.71% | -0.01% |
3# | 59.96% | 60.06% | -0.10% |
4# | 60.89% | 60.95% | -0.06% |
5# | 60.19% | 60.23% | -0.04% |
6# | 59.98% | 59.95% | 0.03% |
7# | 60.10% | 60.10% | 0.00% |
8# | 60.71% | 60.66% | 0.05% |
9# | 60.03% | 60.11% | -0.08% |
通过排查人员操作问题、仪器及状态问题、仪器参数问题等,我们得出不同操作人员对样品进行分析,数据偏差在允许范围内,但考虑人员之间的技能操作问题,需定期制定人员比对计划。
仪器及状态问题,因仪器在使用过程中存在挪动及其他问题的存在,需要定期对仪器进行期间核查,确保仪器状态良好的情况下,进行样品分析,若仪器分析过程中存在天平称量数据波动较大时。需要及时校准排除误差。