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主题：【讨论】关于制粉末样品的一些经验

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wonderer
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发表于：2007/05/22 20:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的粉末样品是比较理想的。
关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。
  需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度受到影响。

关于样品的研磨：颗粒比较大的样品一般需要研磨，现碾碎然后研磨，力道不用太大，可以研细即可，理论上1平方厘米的面积上颗粒的个数要超过1100万衍射的数据才有统计意义，这样颗粒的大小大概在10微米左右，一般情况下用手感觉起来像面粉一样，有点滑腻感即可。对于特变脆或者松散的样品，可以适当加点酒精（确保样品和酒精没有反应），磨5到10分钟即可。

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2007/5/22 23:28:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粘土矿物样品需要做定量时，结果与取样关系很大。为了研磨粘土矿样品，我最近买了一台实验室用的球磨机，效果还可以。只是特别费时且要过筛几次，清洗起来也麻烦。大家有更好的办法没有。
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zenghua
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2007/5/22 23:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的那磨样机的料钵是什么材料的，能磨金属样不？？
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2007/5/23 7:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量粘土矿的时候取样量要特别大，充分混合均匀然后去不同的点，而且取得点多一点比较好，按照这个方法几次以后可以减少测试所需要的样品量，
其中有一个问题：很多粘土样品中石英（sio2)的衍射峰会特别强，不知道各位有没有什么办法？
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2007/5/23 8:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来力道也影响啊，那做动力学测试可真得注意
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2007/5/25 11:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享！！
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willcon
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2007/5/26 15:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们学校海洋学院的人制作粘土样品是先把样品砸碎，往后用稀盐酸腐蚀出去钙质，用双氧水出去有机质，然后再加水搅拌，放入离心机离心，分别用1000，1500，2500转每分的速率离心，每次倒掉上层液体，再用水搅拌离心，最后用5000转离心，取沉淀涂于载玻片上，凉干后进行XRD测试。
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XRD
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2007/5/27 3:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是钢的，磨金属估计够呛，一般只用来磨矿物样。
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