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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：为什么出不了峰呢

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amumu

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发表于：2004/12/01 20:43:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做假胺磷的标样，配的浓度是0.2ppm，但是进针后一直没有出峰。后来换了0.6ppmD的标样，就能出峰。跟前面的做的相比较后发现，在同一个保留时间里0.2ppm的标样也算是有出峰的，但是峰很小，跟其他时间的谱线差不多，这是什么原因呢？

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2004/12/1 20:59:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常,多做几遍.总结规律.

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amumu

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2004/12/1 21:43:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是跟灵敏度有关系呢？我现在使用的是NPD，如果要改变信噪比，是不是改变流速就可以了，还是通过改哪个地方来达到增加信噪比呢？

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housj

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2004/12/3 10:40:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你加大一些电流试试！！！

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mmm76

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2004/12/3 14:31:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

清洗衬管，必要时将衬管烷基化，应该是衬管吸附了部分样品

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amumu

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2004/12/3 20:38:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器是新的，就是调试的时候做了有机磷混标和一个偶氮苯，然后就是这两天一直在做甲胺磷的标样，有可能这么快就污染了柱子吗？SPB-5的柱子是不是弱极性的，因为这两天试做（都是做的甲胺磷标样）的时候总觉得不正常，我都怀疑是不是柱子不对头。

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zhwfzw

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2004/12/7 11:48:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我每个月都要做几百个蔬菜样品，测定蔬菜中７中有机磷（包含有甲胺磷）和７种菊酯类农药．其中有机磷用ＦＰＤ检测器，ＤＢ-１７（中极性柱子，ＤＢ－１７０１，ＨＰ１７０１，ＤＢ－１７０１Ｐ）或者弱极性柱子（ＤＢ-５或ＨＰ-５，和你的ＳＰＢ－５是相近的填料），如果进样口不脏的话，分析０.０１ppm进样１ul分析的峰都挺高．但是柱子如果分析了一些样品，甲胺磷就会拖尾非常厉害导致不出峰，进样口衬管脏了也会吸附样品导致低浓度不出峰．如果你使用新仪器，柱子和进样口都是新的并且干净，最好是通过改变色谱条件试一下．还有就是色谱柱要正确接到仪器上，长了＼短了可能都会影响灵敏度．

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DONGSHUYING

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2004/12/9 15:32:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教：zhwfzw你做蔬菜前处理采用的是什么方法？能交流一下吗？
0518-5150697-136
E-mail:lan28@pub.lyg.jsinfo.net

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amumu

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2004/12/9 23:51:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhwfzw 发表:
我每个月都要做几百个蔬菜样品，测定蔬菜中７中有机磷（包含有甲胺磷）和７种菊酯类农药．其中有机磷用ＦＰＤ检测器，ＤＢ-１７（中极性柱子，ＤＢ－１７０１，ＨＰ１７０１，ＤＢ－１７０１Ｐ）或者弱极性柱子（ＤＢ-５或ＨＰ-５，和你的ＳＰＢ－５是相近的填料），如果进样口不脏的话，分析０.０１ppm进样１ul分析的峰都挺高．但是柱子如果分析了一些样品，甲胺磷就会拖尾非常厉害导致不出峰，进样口衬管脏了也会吸附样品导致低浓度不出峰．如果你使用新仪器，柱子和进样口都是新的并且干净，最好是通过改变色谱条件试一下．还有就是色谱柱要正确接到仪器上，长了＼短了可能都会影响灵敏度．

谢谢指导。但是您是采用分流还是不分流进样呢？因为我采用的是分流进样，而且设置的分流比是10，这样的话真正被检测的样品是很少的，今天重新测了还是同样的结果，但是进样量多点的话结果好些。我明天在去试试把分流比调小，看看结果如何。

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