主题:【讨论】DSC基线不平怎么回事?

浏览0 回复15 电梯直达
破烂小仙
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原文由 binnly(binnly) 发表:
基线不平原因很多,主要原因如下:
1.可能是需要校正了。
2.可能是坩埚的问题,坩埚脏了,用二甲苯和丙酮仔细清洗,还有国产坩埚买回来以后,在260度的烘箱中烘1个小时左右,效果也很明显的。
3.仪器本身问题,要看温度段,比如你的仪器能保证300℃以前是平的,但是之后就不平了。
4.有时还和样品质量,氮气流量,周围环境(声波振动等)有关。
5.有时仪器脏也会有此问题,特别是传感器脏了。



学习了~
yangmimi
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我觉得是不是应该先做空白基线(不放坩埚),如果空白基线不平,那可能仪器传感器有问题,或者仪器使用久了,需要校正了,看看仪器校正一下能校回来不;校正完空白基线后,再放坩埚,再做基线,如果不平就可能是坩埚有问题了。如果坩埚没问题,那就是看试验条件,试验样品等等,一步一步排除问题吧。
KK-yiqi
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一般温度范围越大,基线的校直校平难度也相对大些,可以根据测量范围来适当缩小温度范围,以使自己的校基线工作容易些完成。
xiaoyezi77
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
一般温度范围越大,基线的校直校平难度也相对大些,可以根据测量范围来适当缩小温度范围,以使自己的校基线工作容易些完成。


同意KK老师的观点!我们的仪器高温段常温段都有做实验,平时校准很麻烦,经常烧常温的话,高温段的基线就不好了,用Zn(熔点419.5℃)和BaCO3(熔点810℃)校准下,然后再做就会好很多。常温段一般使用铟(156.6℃)和锡(231.9℃)来校准
gladnesor
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新买直接使用会出现这种状况,一般新坩埚要煅烧的
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