主题:【讨论】不可不知:光电光谱分析中的四类“标样”

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hhy1816
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不错,顶下,不过标样很多时候是不需要套标的,比如分析不锈钢304的,买块304的标样就OK了。套标是呈梯度的,只要和你所测材料元素含量相近的一块就可以了,买一套反而浪费money还没多少用处
老头
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原文由 (acmyao) 发表:
3、        监控样(Control Sample):光谱分析的自动化程序中,用于监控仪器的漂移程度,把握恰当的标准化操作(Standardization)时机,从而保持仪器正常工作状态的试样。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限,按设定的时间间隔(一般比两次标准化的间隔短)分析监控样,若目标元素的测定值超出界限,则报警提示进行相应的标准化操作;用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值,若合格则标准化有效。用人工方式也可以使用监控样,使日常标准化操作更合理,并可减少标准化样品的日常消耗。

4、        “内控样”或“类标准化样品”(Type Standard Sample):“内控样”源于“控制试样法”所用的“控制试样”。起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱,以确定工作曲线的移动位置;后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线,用控制试样确定复杂合金的一个坐标点,通过此点平行做出复杂合金的工作曲线,进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。现在光电光谱分析中的 “内控样”,主要用于修正分析样品与“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼,国外人士称为Type Standard Sample,直译过来就是“类型标准化样品”,简称为“类标”(Type Standard)。其基本要求是:组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致(若不一致就难以达到"校正"的目的),元素含量要有准确的定值。内控样一般由本单位自行研制。分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时,内控样修正法是比较简捷的办法。但在日常分析中长期使用内控样又比较烦琐。其实,如果消除了“末知样”与“工作曲线标样”之间组织结构差异的影响,又正确校正了共存元素干扰,内控样是可以少用甚至不用的。
控制样(Control Samples)要求结构、成份均匀,如果监控某一曲线(或某一规格的材料),其中的被监控元素的浓度,对应于曲线(或该规格的材料含量)的上中段,需要浓度定值,更要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围,这些测定应该在所用的仪器上进行。如果监控某一曲线,最好用标准样品作控制样;如果是监控某一规格的材料(生产分析),可以用组织结构类似的样品自制,降低运行成本。控制样(Control Samples)更注重的是允许的“浓度范围”。同一只控制样(Control Samples)可用于监控几个不同元素。

[acmyao(Boseng) 2007-08-31 修改过]

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学问大。看来是光谱行家啦!老头
dsabo
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向楼主学习!


我要做合金铸铁的炉前分析,化学成份范围是:
C  2.8-3.0
Si  0.8-1.2
Mn  1.0-1.5
P  小于0.1
S  小于0.1
Cr  3.9-4.5
Ni  2.8-3.0
Mo  0.8-1.0

请问在哪能买到合适的标样?
huajianlei1987
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nlongely
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可以这样理解吗:监控样和内控样都是由单位自行制作的,市面上买不到?那如果单位不能自己制作,可以用标准样品代替吗?
xmccd
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新手,你说的倒是有些明白了,但是在实际使用时,我具体在何种情况下选择哪个方法呢?请赐教!
老头
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有些帖子错误了!!

亮亮我的意见:

一、标样(standard  sample):有法定的标准含量。用途:1、编制工作曲线;2、原来计算各个元素之间的影响(不只是干扰);3、检验仪器的整体准确性和精度;(注意我没有说校正分析式样的准确度);

二、标准化式样(SUS-set  up  sample)):校正仪器光强的变换(注意我没有说校正工作曲线的、没有说有准确的含量);可以是标样;

三、控样(type  standard):他有可信的化学含量值!校正式样分析的准确度,克服直读分析和化学分析的差异;注意我没有说可以用标样!!

四、式样(sample):就是你要分析的样品;要求能代表你要分析的这一组(一批)材料,均匀非常重要;

五、质量监控样品(control  sample),原来做检查你的仪器、你的操作的(我没有说校正二字)。1、基本是领导(包括组长)使用;2、不参与仪器的分析结果的校正;

有几个问题要注意:1、控样是国家的标准名词。有一些外国公司的中国人叫类型标准,这是洋泾浜的名词。这些公司的第一批这个所谓的工程师当时一定不是国内的光谱人士,有不懂什么是type standard  就查字典及来个类型标准。也不知道怎么用。才有了今天的结果。大家还是按国家标准叫式样控制样品吧,简称控样。

2、由于历史的原因(就是上面我说的),控样用标样代替,这是不对的。但是当今的管理阶层不信任等原因(主要是他们都是职业领导),几乎很难纠正了。我们搞光谱的行家要清楚,这是不对的。

3、质量监理式样(control sample)不是用来校正仪器的!!是领导阶级来监控你的!!

有不同意见的可以讨论。但是最好能我取得最后胜利。我坚信。老头
king95509
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看过后明白了不少之间的区别啊,还好我们没有质控样,哈哈,领导完全不懂行
老头
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wccd
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原文由 king95509(king95509) 发表:

看过后明白了不少之间的区别啊,还好我们没有质控样,哈哈,领导完全不懂行


我自始至终是一脑子浆糊。
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