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主题：【求助】碘量法硫代硫酸钠溶液标定时，到终点后蓝色为什么不能全部消去

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sunyuanjun
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发表于：2007/06/20 22:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向各位高手请教：碘量法测定水体中硫化物时，标定0.1M硫代硫酸钠时出现了与标准方法不相符合的现象，不知原因是什么。取1g碘化钾，加入50ml水、15ml0.1N重铬酸钾溶液5ml（1＋1）盐酸溶液，密封好于暗处静置5min，用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至呈淡黄色，加入1ml1％淀粉溶液滴定至蓝色消失。
在实际滴定时看不到淡黄色，只是以前的颜色变淡，加入淀粉后再滴定，只能滴定到浅蓝色。出现这种现象的原因是什么呢？
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2007/6/20 22:43:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是淀粉指示剂加早了，一定要滴至黄色很浅时再加淀粉，然后再滴至蓝色消失。一定要耐心滴直到看到浅黄色的时候再加淀粉。
过早加入淀粉，它与碘（I2）形成蓝色络合物会吸留部分碘（I2），往往会使终点提前且不明显（也就是你看到的浅蓝色）。
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2007/6/21 8:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianpingzheng 发表:
可能是淀粉指示剂加早了，一定要滴至黄色很浅时再加淀粉，然后再滴至蓝色消失。一定要耐心滴直到看到浅黄色的时候再加淀粉。
过早加入淀粉，它与碘（I2）形成蓝色络合物会吸留部分碘（I2），往往会使终点提前且不明显（也就是你看到的浅蓝色）。
开始时我也有过这样的怀疑，就尝试了一次晚些时候加淀粉，但是发现随着硫代硫酸钠的加入溶液颜色逐渐变浅，不过一直没有出现淡黄色，却逐渐变成了浅绿色。我现在怀疑那时三价铬离子的颜色。你说呢？
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jianpingzheng
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2007/6/21 9:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

开始时我也有过这样的怀疑，就尝试了一次晚些时候加淀粉，但是发现随着硫代硫酸钠的加入溶液颜色逐渐变浅，不过一直没有出现淡黄色，却逐渐变成了浅绿色。我现在怀疑那时三价铬离子的颜色。你说呢？

不太清楚，不敢妄自下结论。

我标定采用下面的方法：
硫代硫酸钠溶液C(Na2S203)=0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S203•5H20)溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾，C(1/6K2Cr207)=0.0250mol/L标准溶液标定，标定方法如下。
于250ml碘重瓶中，加入l00ml蒸馏水和1g碘化钾，加入10.00ml0.0250 mo1/L重铬酸钾标准溶液，5mL 2 mol/L(1/2 H2S04)，硫酸溶液，密塞，摇匀，于暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪尽为止，记录用量。
标定反应：K2Cr207+6KI+7H2S04=Cr2(S04)3+3I2+4K2S04+7H20
                      (硫酸铬，绿色)
    I2+2Na2S203=2NaI+Na2S406
                (连四硫酸钠，无色)

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蓝侧卫
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2007/6/21 21:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以选择用碘酸钾来标定呀，我们实验室都是用这个的，最后的终点是由蓝色变成无色，终点很明显，又容易判断
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2007/6/21 21:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我同意楼上的 用碘酸钾好一些  再就是硫代硫酸钠容易过期一月内用完
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yhyhyhyy
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2007/6/26 12:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
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iinzzu
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2007/6/28 17:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以检查一下你的硫代硫酸钠标液和其他试剂是否有问题，有没有过期，很多厂家的碘化钾是有问题的，打开盖就看出来颜色不对；做空白试验正常吗？
我们标定都是称基准的重铬酸钾，然后标定的，结果很好，没问题的。
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yongshun_xie
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2007/6/28 22:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过，顶一下
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lipi8
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2007/7/7 15:54:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定硫代硫酸钠:按GB/T601-2002的标定方法,准确的\称取0.18g重铬酸钾于250ml的碘量瓶中,加25ml水溶解后再加2g的碘化钾,加20ml20%的硫酸,放在暗处静置5分钟,用配好的硫代硫酸钠标液滴定,起初要慢滴慢摇,近终点要注意变化,
所以浅黄色不会很难判定,这时加淀粉,此时溶液就是深蓝色,到了这一步就要更加小心的滴.否着会出现过量.

注意事项:
加淀粉过早就会出现结果偏高.

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lp1123
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2007/7/24 22:13:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意9楼的意见，依照国标，还要注意仔细观察现象
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