主题:【专题讨论帖之一】气相色谱有机溶剂残留量(residual solvents)的相关问题

浏览0 回复15 电梯直达
茅茅
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红狐巡视号召我们新开些专题帖,来专门讨论一下某个方面的问题。我只能选择自己擅长的领域。也提出自己的疑惑,欢迎大家参与讨论。
这个帖子里,我将节选一些英国药典和美国药典中的相关内容,共同交流。英语我自己还在热身中,所以采取中文多些。
mhq111111: I think this post is a bad one. I must post a new one.

1. 选自英国药典附录ⅧL

Close the vials with a tight rubber membrane stopper coated with  polytetrafluoroethylene and secure with an aluminium crimped cap. Shake to obtain  a homogeneous solution. 
 
The following static head-space injection conditions may be used:


2  USP中顶空条件节选,水为溶剂。可以看出与英国药典一致。
                          Headspace Operating Parameters
                 Headspace Operating Parameter Sets   
                               1     2     3   
Equilibration temperature (℃)     80    105    80   
Equilibration time (min.)      60    45    45   
Transfer-line temperature (℃)    85    110    105   
Carrier gas: nitrogen or helium at an appropriate pressure   
Pressurization time (s)    30    30    30   
Injection volume (mL)    1    1    1   
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闲鹤野云
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原文由 mhq111111 发表:
Close the vials with a tight rubber membrane stopper coated with  polytetrafluoroethylene and secure with an aluminium crimped cap. Shake to obtain  a homogeneous solution. 
用覆有聚四氟乙烯的橡胶盖密封样品瓶,然后用铝盖加固.摇动使溶液均均. 
crimped不知该如何翻
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原文由 mhq111111 发表:
The following static head-space injection conditions may be used:
可以使用下面的static head-space 注射条件.

static head-space :不懂具体意思.静止顶-空
静态顶空注射
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顶空-气相色谱法进展. The Progress of Headspace- Gas Chromatography Analysis ... organic compounds in water using static headspace gas chromatography
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静态顶空进样气相色谱法测定水中CS2的研究
Static headspace sampling determination of disulfide carbon in water by gas chromatography
<<中国环境监测 >>2000年05期
王新成 , 李新云 , 刘瑞华 , 张军华 , 时杰 , 赵秋华 , 赵红 , WANG Xin-cheng

采用气相色谱法静态顶空进样,极性柱分离,ECD检测器检测,对CS2的测定进行了全面的实验.实验表明,本方法简单、快速,并且具有精密度好、准确度高和检出限低的特点,完全能够满足快速分析水中CS2的要求.
茅茅
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很抱歉,昨天晚上发帖一半时电脑突然瘫痪,具体症状是鼠标不停抖动,漏斗状符号一直停留在屏幕上,还开出不少新的网页,尤其不能点鼠标右键。
使我的帖子没能继续。
ruojun很热心,谢谢支持!
增加了内容,排了版,奇怪的是我明明做了对齐处理,显示的时候仍然参差不齐。在这里也向看到帖子的大侠求助。
茅茅
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crimped ——原义是卷曲,可以不翻译。个人理解是这样,用封盖器封口的时候铝盖对橡胶塞会产生一个内扣作用,仔细观察一下输液时用的青霉素小瓶就明白了。
homogeneous ——意为均匀的,均质的。与上文联系起来,可以翻译为振摇,混匀。

我自己有两个问题。

1  动态顶空我从来没有用过,它是与静态顶空对应的一种进样方式,是吹扫-捕集的方式。不知哪位大侠能讲一下动态顶空用到的装置,原理。
2  对于进样条件2,我有疑问。为什么用水作溶剂,平衡温度却是105度呢?一般的要求是低于溶剂沸点10到20度。

茅茅
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这个楼层我把完整的中国药典05版、USP29和BP2005的残留溶剂测定方法帖出来,感兴趣的版友可以根据自己的需求任意选其中的一段进行交流探讨。

2005年版ChP残留溶剂
USP29残留溶剂
BP2005残留溶剂
zhz6688
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何当奇
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原文由 mhq111111 发表:
很抱歉,昨天晚上发帖一半时电脑突然瘫痪,具体症状是鼠标不停抖动,漏斗状符号一直停留在屏幕上,还开出不少新的网页,尤其不能点鼠标右键。
使我的帖子没能继续。
ruojun很热心,谢谢支持!
增加了内容,排了版,奇怪的是我明明做了对齐处理,显示的时候仍然参差不齐。在这里也向看到帖子的大侠求助。

茅茅的电脑可能中毒了,杀杀毒吧。

可能跟系统所支持的文档格式有关,放在word or pdf作附件上船
zhouk2006
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