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液相色谱（LC）

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主题：【求助】柱前衍生做黄曲霉毒素遇到的问题,那个峰是AFB1的峰?

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黄金战士

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发表于：2007/06/20 20:21:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近用三氟乙酸柱前衍生做AFB1时,进四种物质的混标出了六个峰,进单标时出现了两个峰,而且无论用那个峰线性都可以.确定不了AFB1具体的保留时间.(流动相是45%的甲醇水,0.8ml/min,柱温40).下面分别是混标和单标及样品的图谱.
请高手指点迷津!

标样及样品图谱

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2007/6/21 8:26:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用光谱图进行辅助定性

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黄金战士

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2007/6/21 16:26:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是FLD检测器,不知道怎么定性啊

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黄金战士

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2007/6/28 2:26:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有做过的能否告诉混标出峰顺序,非常感谢!

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黄金战士

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2007/7/13 22:36:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

查过资料后才知道是5.5分钟那个，其他杂质峰可能是三氟乙酸纯度不够造成的。

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jl_hao2011

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2014/9/25 13:36:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近也遇到类似的情况，经三氟乙酸衍生后黄曲霉出峰顺序为 G1,B1,G2,B2, 但是有时会出六个峰；柱后衍生出峰顺序为G2,G1,B2,B1经分析我怀疑多余的两个峰是 G1,B1未衍生状态，经柱分离后进检测器时，不知什么原因又被衍生了，而被检测到，因为，我做了5个平行，其中4个比较接近，而另一个面积偏小，将多出的两个峰分别加和到G1,B1后面积正好一致，而且多余的两个峰的位置正好符合不衍生时 G2,G1,B2,B1的顺序（G2 B2不需要衍生即可检测），说的有点乱不到明白我的意思没

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夏天的雪

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2014/9/25 13:50:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jl_hao2011(jl_hao2011) 发表:
我最近也遇到类似的情况，经三氟乙酸衍生后黄曲霉出峰顺序为 G1,B1,G2,B2, 但是有时会出六个峰；柱后衍生出峰顺序为G2,G1,B2,B1经分析我怀疑多余的两个峰是 G1,B1未衍生状态，经柱分离后进检测器时，不知什么原因又被衍生了，而被检测到，因为，我做了5个平行，其中4个比较接近，而另一个面积偏小，将多出的两个峰分别加和到G1,B1后面积正好一致，而且多余的两个峰的位置正好符合不衍生时 G2,G1,B2,B1的顺序（G2 B2不需要衍生即可检测），说的有点乱不到明白我的意思没

G1，B1不衍生也会出现峰，但是峰面积会很小。可以直接用高浓度的G1和B1进样，判断多余的两个峰是否是G1和B1

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2014/9/25 14:11:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是用柱后光化学衍生简单明了，只有四个峰

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jl_hao2011

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2014/9/30 11:28:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
原文由 jl_hao2011(jl_hao2011) 发表:

我最近也遇到类似的情况，经三氟乙酸衍生后黄曲霉出峰顺序为 G1,B1,G2,B2, 但是有时会出六个峰；柱后衍生出峰顺序为G2,G1,B2,B1经分析我怀疑多余的两个峰是 G1,B1未衍生状态，经柱分离后进检测器时，不知什么原因又被衍生了，而被检测到，因为，我做了5个平行，其中4个比较接近，而另一个面积偏小，将多出的两个峰分别加和到G1,B1后面积正好一致，而且多余的两个峰的位置正好符合不衍生时 G2,G1,B2,B1的顺序（G2 B2不需要衍生即可检测），说的有点乱不到明白我的意思没
G1，B1不衍生也会出现峰，但是峰面积会很小。可以直接用高浓度的G1和B1进样，判断多余的两个峰是否是G1和B1

您说的对，我已经确定了三氟乙酸衍生后出峰时间，问题是多出的两个峰，面积和G1,BI对应相加正好符合要求，所以猜测是B1 G1另外的衍生形态

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