主题:【求助】急求:为什么做铁时,试剂空白的吸光度比样品还大!

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yanfangchen
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我的样品铁含量低,PPb的,我用石墨炉做,可试剂空白老是比样品的值还大?用2%硝酸镁做基体改进剂,1%的硝酸介质,数据如下:水      0.069;
  1%的硝酸  0.050
  2%硝酸镁  0.045
  试剂空白  0.538
  样品      0.363-0.489之间不等
样品湿法消解,3ml硝酸+1ml30%的双氧水
  希望各位给我指点一下呀,先行谢过了!!
 
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wswjcl
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我以前也遇到过这种情况,你可以把各种都消解以后可以试试。你现在用什么做空白!
niuyuehua
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我的样品铁含量低,PPb的,我用石墨炉做,可试剂空白老是比样品的值还大?用2%硝酸镁做基体改进剂,1%的硝酸介质,数据如下:水 0.069;
1%的硝酸 0.050
2%硝酸镁 0.045
试剂空白 0.538
样品 0.363-0.489之间不等
样品湿法消解,3ml硝酸+1ml30%的

  呵呵,空白那么高,先解决空白问题。
  首先水有点高,用纯化水,在蒸一遍,注意中间千万不要有带金属的东西取水,用聚四氟的,最后在放到制备超纯水仪器里制备超纯水。
  另外做原子吸收注意人员不要走来走去,防止污染。
  石墨管空烧几遍,我感觉试剂空白太高拉,高的离谱,尽量不要用基体改进剂,铁钙钠,都是很好检测的元素。
  如果样品湿法消解效果不错的话,就不要用双氧水。
  我感觉做原子吸收,中间操作步骤尽量减少,所用试剂尽量少,这样外来污染的概率才小。
  我感觉你先解决试剂空白问题,我不在现场看你操作,无法判断你到底是那一步遭到污染。
  最后感觉你所用的硝酸还是不错的,比我幸运多拉。
ran_w
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是呀,为什么空白会高呢?单个试剂都没问题,会不会消解出问题
可珑
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原文由 yanfangchen 发表:
我的样品铁含量低,PPb的,我用石墨炉做,可试剂空白老是比样品的值还大?用2%硝酸镁做基体改进剂,1%的硝酸介质,数据如下:水      0.069;
  1%的硝酸  0.050
  2%硝酸镁  0.045
  试剂空白  0.538
  样品      0.363-0.489之间不等
样品湿法消解,3ml硝酸+1ml30%的双氧水
  希望各位给我指点一下呀,先行谢过了!!
 


水都有0.069~~~

我们用火焰法的,1ppm的Fe标液都没有0.069~~~
huainanwang
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记得一位达人说 1PPM铁火焰法吸光度相应值好像要在0.15左右。
nhd
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不知道你的试剂空白做了几遍,如果是两遍以上都这样,那就是试剂的问题,如果只做了一遍,可能是瓶子不干净或者处理的时候带入了污染。你用的水纯度也不够,我以前用的超纯水的吸光值一般都小于0.01的。
star2007
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yanfangchen
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各位说得有一定道理,我现在改用火焰做了,情况还不错的,就是加大了样品量,而且也买了超纯水装置,现在好多了!!
谢谢各位!!
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