我的样品铁含量低,PPb的,我用石墨炉做,可试剂空白老是比样品的值还大?用2%硝酸镁做基体改进剂,1%的硝酸介质,数据如下:水 0.069;
1%的硝酸 0.050
2%硝酸镁 0.045
试剂空白 0.538
样品 0.363-0.489之间不等
样品湿法消解,3ml硝酸+1ml30%的
呵呵,空白那么高,先解决空白问题。
首先水有点高,用纯化水,在蒸一遍,注意中间千万不要有带金属的东西取水,用聚四氟的,最后在放到制备超纯水仪器里制备超纯水。
另外做
原子吸收注意人员不要走来走去,防止污染。
石墨管空烧几遍,我感觉试剂空白太高拉,高的离谱,尽量不要用基体改进剂,铁钙钠,都是很好检测的元素。
如果样品湿法消解效果不错的话,就不要用双氧水。
我感觉做
原子吸收,中间操作步骤尽量减少,所用试剂尽量少,这样外来污染的概率才小。
我感觉你先解决试剂空白问题,我不在现场看你操作,无法判断你到底是那一步遭到污染。
最后感觉你所用的硝酸还是不错的,比我幸运多拉。