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主题：【求助】各位大侠，帮我看一下这个DSC曲线。

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zhonghua609
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发表于：2007/06/20 21:05:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
已经知道样品（有机物）熔化吸热峰在171度左右！而在27度左右的吸热峰是否能认为是样品的水分蒸发而吸收热量呢？

还有如果用DSC曲线计算样品的等压热容Cp（20－80度），那么这个DSC曲线是因为含有水分，是否还能用来计算等压热容呢？如果不能，那么我该怎么办呢？
我有一个想法，在DSC曲线升温过程中，如果发现在27度左右有水分蒸发吸收热量出现峰，那么是不是可以冷却下来，重新在升温呢？
推荐答案：精灵鼠老弟回复于2007/06/21
第一个问题的解决方法：我认为应该作一下热重 ，看看27度是否有失重，来确定是不是水或其他溶剂。
补充答案：

huan0714回复于2007/06/25

楼主可以把你的测试程序列出来，说不定就可以看出问题所在了。请看我在前面的回复。那个峰可能不是某物质产生的。

thomas12回复于2007/06/20

首先第一个问题的解决方法：现在50度或者八十度恒温一个小时，之后在从室温升温看27度的峰是否还有，如果有说明不是水的吸热峰，如果没有说明之前的27度的峰是水的峰。

第二个问题解决方法：
1、向你说的先加热再冷却下来再测热容，但这种方法有可能改变材料的性质
2、使用调试DSC，可以准确测定热容
3、使用TOPEM DSC, 可以准确测定热容

zybfly2006回复于2007/06/22

不可能是水吧，这么厉害的峰！！一般dsc测的时候为了减少各种热历史的影响都会取第二次升温曲线，你再看看吧只有。

dyrcxq回复于2007/06/26

我觉得你说得很有道理！

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zhonghua609
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2007/6/20 21:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次发帖，没有经验！原谅啊！
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thomas12
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2007/6/20 22:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先第一个问题的解决方法：现在50度或者八十度恒温一个小时，之后在从室温升温看27度的峰是否还有，如果有说明不是水的吸热峰，如果没有说明之前的27度的峰是水的峰。

第二个问题解决方法：
1、向你说的先加热再冷却下来再测热容，但这种方法有可能改变材料的性质
2、使用调试DSC，可以准确测定热容
3、使用TOPEM DSC, 可以准确测定热容
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精灵鼠老弟
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2007/6/21 5:00:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题的解决方法：我认为应该作一下热重 ，看看27度是否有失重，来确定是不是水或其他溶剂。
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Last edit by 精灵鼠老弟
zybfly2006
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2007/6/22 21:50:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能是水吧，这么厉害的峰！！一般dsc测的时候为了减少各种热历史的影响都会取第二次升温曲线，你再看看吧只有。
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huan0714
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2007/6/24 2:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得楼主可能漏掉了一种可能的情况说明，就是你的测试程序。如果你是在室温（假设在27附近）开始做，开始有个恒温的程序，再进行升温。那么，27度出现的那个变化可能就不是水或其它的峰，而是热曲线的“钩”，这种现象的出现是由于参比端和测试短相比多了样品而比热不一样，所以要有一个吸热的过程直到两端温度相同才会基线平稳。
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zhonghua609
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2007/6/24 21:53:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想补充说明的是样品经过GC（气相色谱）分析的，纯度99.9%吧，溶剂峰应该不会太大的。所以就怀疑是否是样品容易吸水，但是只是自己的怀疑而已。
其实，我对热分析是不了解的，只是做论文需要用到，自己看看相关的资料而已乱分析而已。

还有准备做一个TG的曲线，结果还没有拿到，明天传上来，到时候各位大侠在帮分析分析。
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zhonghua609
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2007/6/24 21:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zybfly2006 发表:
不可能是水吧，这么厉害的峰！！一般dsc测的时候为了减少各种热历史的影响都会取第二次升温曲线，你再看看吧只有。

二次升温是不是先升温到一定程度（样品变性之前），然后冷却，再重新升温！
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2007/6/25 23:25:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以把你的测试程序列出来，说不定就可以看出问题所在了。请看我在前面的回复。那个峰可能不是某物质产生的。
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2007/6/26 22:14:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huan0714 发表:
楼主可以把你的测试程序列出来，说不定就可以看出问题所在了。请看我在前面的回复。那个峰可能不是某物质产生的。
我觉得你说得很有道理！
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zhonghua609
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2007/6/27 21:12:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我已经将样品的TG-DTG-DTA曲线作了出来，请你们再帮帮我结合样品DSC曲线分析，然后指点一下小弟吧。
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