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主题：【求助】使用GC-ECD测定农药时测定一次含有除草定的样后，再测下个样（不含除草定或纯溶剂）时还是有很高的峰，怎么解决阿

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sillygirl
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发表于：2007/06/22 08:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
使用GC-ECD测定农药时测定一次含有除草定的样后，再测下个样（不含除草定或纯溶剂）时还是有很高的峰，如果之后连续做纯溶剂，该峰会逐渐衰减，但是五六次之后还是有比较小的峰，在我设定的条件下除草定在220多度就出来了，我的程序升温中最后在300℃停留5min了，所以这应该是除草定吸附在柱子上很难流出来把？这样子我根本没法对除草定进行定量，请问怎么解决阿？很着急呢，谢谢大家拉
推荐答案：明回复于2007/06/22

其实你考滤过你的进样针是否被污染了没有呢？在次就是本来ECD检测器的灵敏度就相当的高到了NG级的啦。是否进样浓度过高？你可以改变一下样品的浓度。如果是220度就已经出峰了那么你只要到270度就好啦保留6~7min就可以了这样也是对你柱子的一个保护。
补充答案：

阿峰回复于2007/06/22

建议你先打几针溶剂,然后按二楼的方法再做.要保证针干净.

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2007/6/22 9:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sillygirl 发表:
使用GC-ECD测定农药时测定一次含有除草定的样后，再测下个样（不含除草定或纯溶剂）时还是有很高的峰，如果之后连续做纯溶剂，该峰会逐渐衰减，但是五六次之后还是有比较小的峰，在我设定的条件下除草定在220多度就出来了，我的程序升温中最后在300℃停留5min了，所以这应该是除草定吸附在柱子上很难流出来把？这样子我根本没法对除草定进行定量，请问怎么解决阿？很着急呢，谢谢大家拉

其实你考滤过你的进样针是否被污染了没有呢？在次就是本来ECD检测器的灵敏度就相当的高到了NG级的啦。是否进样浓度过高？你可以改变一下样品的浓度。如果是220度就已经出峰了那么你只要到270度就好啦保留6~7min就可以了这样也是对你柱子的一个保护。
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阿峰
zhyan
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2007/6/22 10:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你先打几针溶剂,然后按二楼的方法再做.要保证针干净.
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sillygirl
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2007/6/22 10:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噢，谢谢！刚开始我本来也想着要么是柱子残留要么是进样针没洗干净。不过因为做的是混标，其他的物质没有出现这种情况，而且我前后洗针有八九次（自动洗），所以当时以为不是进样针污染，等下次做的时候看看
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sillygirl
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2007/6/22 11:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhyan 发表:
建议你先打几针溶剂,然后按二楼的方法再做.要保证针干净.



当时这样做了，打几针溶剂没峰之后，再做样品还是出现同样的问题
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sillygirl
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2007/6/22 17:17:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗了针依然还是有峰，可能是柱子的问题。不过不管是什么的问题如果没有方法可以解决我也没办法做，总不能每做个样就洗几次针洗几次柱子把，换用液相做得了，非常感谢mingzhi0302和阿峰！
不知道怎么结贴阿
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