快速导航采购仪器提醒

原子吸收光谱（AAS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】小弟刚接触原吸，希望大家对我作了一个星期实验后的问题多多指点，感激不尽

浏览0 回复9 电梯直达

kfcsee

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2007/06/22 00:26:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我先说下设备--瓦里安240石墨原吸，我现在做的是中药中镉的含量。
第一，关于消解的问题？我的样品微波消解完用水定容，发现溶液中有絮状沉淀。
问题：是我消解不够，还是样品需要过滤，或者离心。
第二，关于仪器的操作？第一次装上灯，移开石墨炉，优化，微调灯的方向，自动增益，使信号棒最大0.96，增益最小49%，装上石墨炉，信号棒0.75，增益49%，接着再按自动增益，信号棒0.96，增益56%。
问题：我操作时，是否还要“再按自动增益”？到底是用哪个增益条件下工作。我后面几天，没有动灯和石墨炉，实验前优化增益都是56%。是否每次开机都要优化，按自动增益，再开始。
第三，我是2%硝酸作为标样空白，几天下来标样空白吸光度忽高忽低，高至0.05，低至0.01，低的吸光度样品重新配置。后来比较稳定的在0.02。同一份标样吸光度，第一次和第二次有偏差，精密度不好。
问题：我的线性范围在0.04---0.15左右，样品浓度在0.08左右，空白的吸光度是否大，一般吸光度多少。做镉的话，一般的吸光度在多少范围内是比较准确的。精密度的rsd多少才符合规定。
第四，进样溶剂内有气泡，还发现进样溶剂到石墨管内位置不是很正。
问题：气泡如何消除，是否需要超声。进样液不正是否影响精密度。
第五，标样和标样空白溶剂是2%硝酸，样品和样品空白溶剂是水。
问题：在这样的情况下，含量结果是否要扣除空白样品。如果用同一种溶剂，空白多少还是会有吸收，含量结果是否要扣除空白样品。
第六，我的样品上午下午的峰形发生改变，上午正常，下午出现开衩，见附件。
问题：这种情况是什么造成的？
还有什么是扣除背景，怎么才算背景大？灯是否在试验间断时需要关掉，重新开启是否需要再按“自动增益”？
希望大家不厌其烦，多多指点。谢谢！

0
赞贴
9
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

jxwu1967max

禁止发帖修改昵称

ID：jxwu1967max

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/6/22 9:48:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

瓦里安240石墨原吸，
第一，关于消解的问题？我的样品微波消解完用水定容，发现溶液中有絮状沉淀。
:样品需要离心再过滤
第二，关于仪器的操作？第一次装上灯，移开石墨炉，优化，微调灯的方向，自动增益，使信号棒最大0.96，增益最小49%，装上石墨炉，信号棒0.75，增益49%，接着再按自动增益，信号棒0.96，增益56%。
问题：我操作时，是否还要“再按自动增益”？
微调石墨炉增益化.
第三，我是2%硝酸作为标样空白，几天下来标样空白吸光度忽高忽低，高至0.05，低至0.01，低的吸光度样品重新配置。后来比较稳定的在0.02。同一份标样吸光度，第一次和第二次有偏差，精密度不好。
用高纯HNO3

还有什么是扣除背景，怎么才算背景大？灯是否在试验间断时需要关掉，重新开启是否需要再按“自动增益”？
:不需要

PEAK AERA AND PEAK HEIGHT YOU WILL GET TOTALLY DIFFERENT RESULTS, THE SOFTWARE IS NOT VALIDATED WELL

赞贴

拍砖

东木

禁止发帖修改昵称

ID：liang98

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/6/22 10:30:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一：一般来讲，如果是植物的茎和叶的话，可以消解的很澄清的，根部如果没有洗干净，会带有少量的土壤，可能会出现絮状沉淀。楼主可以多试试消解样品的取样量，加酸量，以及酸的种类。

赞贴

拍砖

夜市

禁止发帖修改昵称

ID：raoqun20

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/6/22 17:07:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我先说下设备--瓦里安240石墨原吸，我现在做的是中药中镉的含量。
第一，关于消解的问题？我的样品微波消解完用水定容，发现溶液中有絮状沉淀。
问题：是我消解不够，还是样品需要过滤，或者离心。
微波消解完后还需要赶酸，有絮状物需要过滤。

第二，关于仪器的操作？第一次装上灯，移开石墨炉，优化，微调灯的方向，自动增益，使信号棒最大0.96，增益最小49%，装上石墨炉，信号棒0.75，增益49%，接着再按自动增益，信号棒0.96，增益56%。
问题：我操作时，是否还要“再按自动增益”？到底是用哪个增益条件下工作。我后面几天，没有动灯和石墨炉，实验前优化增益都是56%。是否每次开机都要优化，按自动增益，再开始。

根据实验情况，必要时需要调整，具体不好表达清楚。

第三，我是2%硝酸作为标样空白，几天下来标样空白吸光度忽高忽低，高至0.05，低至0.01，低的吸光度样品重新配置。后来比较稳定的在0.02。同一份标样吸光度，第一次和第二次有偏差，精密度不好。
问题：我的线性范围在0.04---0.15左右，样品浓度在0.08左右，空白的吸光度是否大，一般吸光度多少。做镉的话，一般的吸光度在多少范围内是比较准确的。精密度的rsd多少才符合规定。

2%硝酸浓度是不是高了点，0.5%或者1%也就够了，当然硝酸的纯度要保证。至少优级纯以上。空白吸光度越低说明你所使用的水和硝酸纯度都很不错，ABS0.05是高了，最好在0.005以下。精密度火焰法要求小于1%，最好小于0.5%，石墨炉要求小于5%，最好小于3%。（测定标准溶液时，精密度应该是很好的，测样品一般情况下要差点。

第四，进样溶剂内有气泡，还发现进样溶剂到石墨管内位置不是很正。
问题：气泡如何消除，是否需要超声。进样液不正是否影响精密度。

气泡必须消除，超声是可以的，如果是进样针有气泡，那就要多清洗几次。进样不正当然影响精密度，一定要调整进样针的位置在石墨管进样孔的正中，进样时离石墨管底部1/3到1/4。

第五，标样和标样空白溶剂是2%硝酸，样品和样品空白溶剂是水。
问题：在这样的情况下，含量结果是否要扣除空白样品。如果用同一种溶剂，空白多少还是会有吸收，含量结果是否要扣除空白样品。

样品空白值必须扣除。

第六，我的样品上午下午的峰形发生改变，上午正常，下午出现开衩，见附件。问题：这种情况是什么造成的？
还有什么是扣除背景，怎么才算背景大？灯是否在试验间断时需要关掉，重新开启是否需要再按“自动增益”？

建议楼主找些专业书籍看看。推荐《原子吸收光谱分析》邓勃何华锟主编《原子光谱样品处理技术》周天泽邹洪主编——化学工业出版社

个人能力有限，请其他高手补充。

赞贴

拍砖

Last edit by raoqun20