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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】关于元素消化赶酸的问题

浏览0 回复15 电梯直达
wobushiotaku
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发表于：2012/03/30 13:42:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅，镉我用的是耶拿的原子吸收，砷，汞用的是原子荧光，铝，铜，铬用的是岛津的icp。那请问，这些元素里有哪些消化后需要赶酸呢，具体怎么赶酸呢
该帖子作者被版主 桌子下面少个八加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2012/3/30 22:50:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收和ICP等测定金属应该不用赶酸吧？消化后稀释了，并且做样品不就需要一定的酸介质吗？
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/3/31 9:05:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否赶酸主要汲及你的样品性质和前处理过程。比如有没有用到高氯酸、氢氟酸、硫酸等，或者是高浓度的硝酸和盐酸。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/3/31 11:32:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
是否赶酸主要汲及你的样品性质和前处理过程。比如有没有用到高氯酸、氢氟酸、硫酸等，或者是高浓度的硝酸和盐酸。

同意楼上的看法，比如你石墨炉测量前处理有用到高氯酸就得进行赶酸，火焰法有用到氢氟酸也必须赶酸 等
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/3/31 12:36:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，石墨炉分析比起其它分析方式，更不适宜太高的酸度，包括硝酸
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悠旸
ihqs
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2012/3/31 15:17:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用石墨炉除非是2%以下的硝酸基体，其余赶酸是有必要的。
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fxvip
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2012/3/31 15:41:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般有氢氟酸，高氯酸，需要甘酸，如果上AAS的话，貌似不需要甘酸吧？
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Fe
scgyjjs
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2012/4/2 22:35:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉是需要赶酸的，不赶酸会影响石墨炉的寿命，如果有盐酸或高氯酸，氯离子会带来严重的干扰。如果用ICP配有耐腐蚀进行系统的话少了的HF是不用赶的。测试完样品后快速冲洗就好啦。
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liu7078398
liu7078398
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2012/4/3 12:39:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
是否赶酸主要汲及你的样品性质和前处理过程。比如有没有用到高氯酸、氢氟酸、硫酸等，或者是高浓度的硝酸和盐酸。

同意楼上的看法，比如你石墨炉测量前处理有用到高氯酸就得进行赶酸，火焰法有用到氢氟酸也必须赶酸 等

请问下，火焰测定（空气-乙炔）样品中残留高氯酸(样品中没有进行赶酸，但是在样品溶液澄清是进行定容的)会不会有危险？？
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童话仙子
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2012/4/3 21:32:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
石墨炉是需要赶酸的，不赶酸会影响石墨炉的寿命，如果有盐酸或高氯酸，氯离子会带来严重的干扰。如果用ICP配有耐腐蚀进行系统的话少了的HF是不用赶的。测试完样品后快速冲洗就好啦。

那么加的基体改进剂是干啥的，氯离子的干扰用磷酸二氢铵的基体改进剂就消除了，用硝酸高氯酸消化的样品，如果加了10ml，最后消化后成2ml了，基本定容到25ml直接上机测定没什么问题
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童话仙子
liling123436
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2012/4/3 21:34:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
是否赶酸主要汲及你的样品性质和前处理过程。比如有没有用到高氯酸、氢氟酸、硫酸等，或者是高浓度的硝酸和盐酸。

同意楼上的看法，比如你石墨炉测量前处理有用到高氯酸就得进行赶酸，火焰法有用到氢氟酸也必须赶酸 等


不是很同意这个观点，一般消化都是硝酸高氯酸4:1消化样品的，最后到180度消化结束剩余消化液就是个2ml左右，加水稀释定容后，也就没有必要刻意赶酸了吧？
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