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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】关于ws/t 32-1996尿镉测定中试剂空白很高的问题

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jiangsusjs
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发表于：2010/06/03 19:27:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用卫生部标准ws/t 32-1996，石墨炉法测定尿中镉，用的是岛津AA7000原子吸收，用磷酸氢二铵（分析纯）做改进剂，氘灯扣背景，取1ml尿液，1ml1%磷酸氢二铵，1ml1%硝酸混匀待测，升温程序：150℃  20s    ramp
                                250℃  10s    ramp
                                400℃  10s    step
                                400℃  10s    step
                                400 ℃  3s    step
                                1800℃  3s    step
                                2000℃    3s    step
灰化温度400℃，原子化温度1800℃ 
取10µl测定，测配溶液所用的水A=0.0035,测1%硝酸A=0.0065,测1%磷酸氢二铵A=0.1025 背景A=0.3345,而取1ml1%磷酸氢二铵9ml

1%硝酸混合成试剂空白时测定A=0.1045 背景A=0.0126,吸光度测定很稳定，，请教各位为什么试剂空白的吸光度怎么这么高，请各位朋友帮我分析分析原因，谢谢！
推荐答案：用心飞回复于2010/06/05
分析纯的试剂不适于做石墨炉，建议购买专用试剂。有些试剂的金属元素含量很高，而这并不影响试剂本身的分级。有一次，我们用普通优级纯盐酸做原子荧光的砷和汞，空白值的信号太高，我们根本无法用。后来减低了负高压，勉强做了两个9.像在ppb级别的分析仪器，建议还是用专用硝酸和盐酸。不然你的消煮、稀释、定容都会带入很多的污染。尽管我们有样品空白和参比空白来消除，但是假如太高了，空白本身的不确定度能把我们要测的数值掩盖掉！
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2010/6/3 20:11:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1%磷酸氢二铵A=0.1025 
这里的空白有点高吧，原子化温度不是400吧 ，应该是 磷酸氢二铵的问题，可以考虑改用其他的基体改进剂吧。比如 edta 。
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2010/6/4 14:12:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加基改后灰化温度才400太低了,可以适当提高,比如800或900吧..
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2010/6/5 20:06:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析纯的试剂不适于做石墨炉，建议购买专用试剂。有些试剂的金属元素含量很高，而这并不影响试剂本身的分级。有一次，我们用普通优级纯盐酸做原子荧光的砷和汞，空白值的信号太高，我们根本无法用。后来减低了负高压，勉强做了两个9.像在ppb级别的分析仪器，建议还是用专用硝酸和盐酸。不然你的消煮、稀释、定容都会带入很多的污染。尽管我们有样品空白和参比空白来消除，但是假如太高了，空白本身的不确定度能把我们要测的数值掩盖掉！
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