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主题：DSC熔点测定与毛细管熔点测定的区别

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ken919

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发表于：2004/12/19 00:51:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教有关化学样品DSC熔点测定与毛细管熔点测定的区别

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2004/12/22 13:48:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原理不同,DSC测熔点是利用熔融过程中的热效应，毛细管法是利用透光性能的改变，但经过温度标定后的仪器，测出来应该是相近的。对于金属的熔融，DSC上可取起始点作为熔点，对于药品等小分子物质的熔融，若取熔点为峰值的话，取经过热阻修正后的峰值会较好。

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cgll

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2005/5/13 9:30:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热阻修正怎么做啊？我们是刚用的，有些DSC的应用还在开发阶段，您所说的热阻修正如何操作呢？我们有其中一项是用作原材料（中等分子有机物）熔点检测的，

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xiaodiega

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2005/5/16 17:01:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些热分析软件里直接就有，或者可以标样品端的温度。（通常的DSC峰值标注标出的都是参比端的温度。而在小分子熔融这种剧烈的吸热过程中参比端与样品端的温差会比较大）
小分子熔融（熔融峰尖锐，熔程极窄）需要作热阻修正。如果熔融峰宽而矮的话（比如高分子，或分子量中等的有机物）就不需要了。

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cgll

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2005/5/17 10:11:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

又长了不少见识，非常感谢您！！！

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beech

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2005/5/23 0:42:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢！！
又学到了一些经验！

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ana200006

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2006/7/27 21:34:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢!
茅塞顿开啊!!

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tsw830629

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2006/8/1 19:22:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同样有疑惑，请高手指教

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boywy000

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2006/8/7 8:28:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaodiega 发表:
原理不同,DSC测熔点是利用熔融过程中的热效应，毛细管法是利用透光性能的改变，但经过温度标定后的仪器，测出来应该是相近的。对于金属的熔融，DSC上可取起始点作为熔点，对于药品等小分子物质的熔融，若取熔点为峰值的话，取经过热阻修正后的峰值会较好。

我有以下几个问题请教xiaodiega老师：
1. 对于金属的熔融，用毛细管不能测吧？？
2. 对于药品等小分子物质的熔融，若取熔点为峰值的话，取经过热阻修正后的峰值会较好，你这里的经过热阻修正是针对贵公司的仪器而言，还是对所有仪器都适用？？
3. 我同意你说的原理不同，我想是不是也可以这样理解：毛细管法测定的是熔点都是初熔点，而DSC则取决于取点的不同？？

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yaoayao

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2007/5/26 15:35:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然时隔很长，不过学到的知识不少，谢谢各位老师。

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yaoj_l06

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2011/11/3 9:24:28 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 榕树下的常客(boywy000) 发表:
原文由 xiaodiega 发表:
原理不同,DSC测熔点是利用熔融过程中的热效应，毛细管法是利用透光性能的改变，但经过温度标定后的仪器，测出来应该是相近的。对于金属的熔融，DSC上可取起始点作为熔点，对于药品等小分子物质的熔融，若取熔点为峰值的话，取经过热阻修正后的峰值会较好。

我有以下几个问题请教xiaodiega老师：
1. 对于金属的熔融，用毛细管不能测吧？？
2. 对于药品等小分子物质的熔融，若取熔点为峰值的话，取经过热阻修正后的峰值会较好，你这里的经过热阻修正是针对贵公司的仪器而言，还是对所有仪器都适用？？
3. 我同意你说的原理不同，我想是不是也可以这样理解：毛细管法测定的是熔点都是初熔点，而DSC则取决于取点的不同？？

看了你的问题，感觉很有意思，就我做过的样品积累的一点经验跟你交流下。
1. 对于金属熔融，毛细管熔点仪测感觉不太行，但是如果熔点仪配有视频观察功能，我觉得还是可以粗略地测定的；
2. 我不太明白什么是热阻修正，自从接手现在这台Mettler DSC1两年来，没有参加过梅特勒公司的培训，只看到过要定期用标准物质In或Zn对温度和热焓进行下修正，可能里面涉及到了这个热阻修正。另外，我这台仪器测试得到的谱图分析得到的结果Onset和Peak值本来就是Sample的真实值，这个可以通过软件的Curve vs. sample temperature确认，不用再进行相关的修正。其实对于药物这类小分子的熔融，我碰到的许多客户想要的是熔程，即Onset到Peak值；
3. 毛细管法得到的熔点，原理不是特别清楚，但是DSC得到的熔点就是样品开始融化吸热到完全熔融吸热结束的过程。根据做过的样品感觉还是有些差异的。之前遇到过样品用DSC测不出熔点来，但是打开坩埚会发现样品确实发生了熔融，这类样品可能是以无定形的状态存在，所以DSC测不出熔点来；另外，还有一类药物小分子不太适合用DSC来测，就是分子以结晶水或络合物或盐酸盐的形式存在，我们这边用铝坩埚做测试，不管扎孔还是不扎孔，不管样品量怎么变化，测试得到的谱图都是很稀奇古怪的。可能存在着反应，溶剂挥发等等之类的吸热放热效应。而用毛细管熔点仪测，感觉就不会存在这些问题。

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