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核磁共振技术（NMR）
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主题：【讨论】D2O作溶剂时，大家都如何为谱图定标？

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wby1986
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发表于：2007/07/09 10:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品含有活泼氢的话，H谱是找不到D2O的质子的。
此外，C13谱怎么定标？
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2007/7/10 11:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以加很少量的DDS作为内标。另外楼上的说法好象有点问题，含活泼氢的样品只是活泼氢不出峰，并不是溶剂的残余氢不出峰，氢谱里通常定HDO的峰为4.79。
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wby1986
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2007/7/14 20:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，楼上仁兄有所不知，咱们是贫苦出身，买不起您说的内标物。。。
另外，样品中的活泼氢同少量HDO质子的交换，确实能使HDO的溶剂峰发生漂移（确切地说是和样品中所有的活泼氢信号“合为一体”），让我很头疼啊。。。
最近我是拿少量DMSO加入D2O做H、C谱的内标物，可是H谱的内标峰太大，还是比较影响读谱。
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2007/7/23 6:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我是拿少量DMSO加入D2O做H、C谱的内标物，可是H谱的内标峰太大，还是比较影响读谱。


如果要求不是特别高, 氢谱可以将水峰定为 4.67.
碳谱在检测后 (长时间), 再补加二氧六圜快速扫描几次作内标校正.
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