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气相色谱（GC）
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主题：【原创】请教气相色谱分析苯酚方法

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tengy1973
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发表于：2007/07/20 13:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问：用2米的 玻璃柱怎样分析苯酚
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yanzi_0226
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2007/8/8 10:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是气质联用仪：HP6890GC/5973Inert MSD气相色谱-质谱联用仪(Agilent)
方法是：吹扫捕集气相色谱法
（1）水样测定
先空白运转吹扫-捕集GC/MSD系统证实无苯酚干扰峰。取过滤后的待测水样20mL，用0.1mol/L的磷酸调pH值到5.0，用注射器取待测水样5.0ml注入样品管中，以40ml/min流速的高纯N2气吹扫11.0min，吹扫出来的苯酚富集于捕集肼；吹扫结束后，捕集肼迅速升温至185℃热解析，解析出来的苯酚，用高纯He反吹入GC/MSD的进样口进行分析测定，根据苯酚的保留时间和选择离子质谱图定性，定量离子外标法。
（2）测定条件
吹扫-捕集条件:吹扫时间:11.0min；吹扫气:N2, 40.0ml/min；脱附温度:185℃(4.0min);烘烤温度:200℃(20.0min)。
色谱条件：分流进样，分流比为30：1；进样口温度为180℃；载气为高纯氦(>99.999%)，柱流量：1.0mL/min（恒流模式）；色谱柱升温程序：60℃(2.0min)  100℃ 220℃(5min)。
质谱条件：溶剂延迟时间为4.0min；EM电压：1049V；离子源温度（EI）：230℃；四极杆温度：150℃；选择监测离子(M/Z)：94，66，65，55，39。定量离子94。
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