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主题：【第六届原创】【DIY课堂】 GC镍转化炉连接方式的改造

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安平
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药物分析发表于：2013/11/05 23:28:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

GC镍转化炉连接方式的改造





概述  镍触媒  针型阀





用户有一台Shimadzu的GC2010 Plus，带有SPL（毛细管进样口）和WBI（填充柱进样口），单FID检测器。用户新购了镍转化炉，分析某装置收集气体中的微量CO2和CO。



仪器使用了简单的一根TDX色谱柱，分析过程中发现空气峰（氧气和氮气）的干扰较大。

现场发现仪器使用了氢气做载气（使用WBI进样口），色谱柱后连接镍触媒。仪器分析结构如下图：





色谱柱出峰顺序为CO、CH4、CO2。CO和氧氮的分离度较低，容易受到氧氮的干扰。



并且用户使用的标准气体也是使用了氮气作为底气，于是试验了一下。气相色谱改用氮气做载气，色谱柱后补充氢气。



如下图，在色谱柱后加3通，从氢气源引出管路，经由针型阀接在三通上，然后接入镍触媒。再次进样后，CO受干扰的情况减轻了。









这是常见的镍触媒使用方法，但当使用色谱柱后补充流量这样的系统时候，需要注意一定要保持色谱柱前压力比镍触媒入口压力高。因为色谱柱后增加了阻尼的缘故，色谱柱后压力会变高，有可能使得色谱柱柱后压力高于柱前（如果柱前压力不变化），导致进样不出峰。



该GC系统使用了恒流的WBI进样口，当色谱柱后压力升高，进样口压力会自动提高，以适应阻力变化。只要保证氢气源压力足够高就可以。







小结： 虽然改装后实验成功，但是此系统的适应性较差，一旦更换色谱柱或者调整色谱柱流速，流经镍触媒的氢气流速会发生变化，需要重新调整。



看来使用恒压阀加恒流阀的组合会好一点，会保证镍触媒内氢气流速的基本稳定。
该帖子作者被版主 老多_小多加 20积分， 2经验，加分理由：DIY课堂作品奖励
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madprodigy
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2013/11/6 9:03:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的实物图能发上来给大家学习学习么？
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老多_小多
emoc98311
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2013/11/6 10:44:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样看文字感觉还是不够直观
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chengjingbao
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2013/11/6 11:04:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图非常奇怪，触媒转化本身就是在加氢情况下进行的，第一张图不加氢，其转化是如何进行的？
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wulin321
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2013/11/6 14:45:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果把原图发出来可能看的明白些
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安平
byron1111
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2013/11/6 18:39:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

第一张图非常奇怪，触媒转化本身就是在加氢情况下进行的，第一张图不加氢，其转化是如何进行的？


第一张图的载气是氢气。不好意思，好像没写出来。
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安平
byron1111
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2013/11/6 18:40:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，当时没有拍照，以后有机会补充吧。
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colindrj
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2013/11/6 19:27:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的甲烷转化炉没有做在机器上的型号，死体积太大了。
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安平
byron1111
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2013/11/6 21:50:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管路体积是不小
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chengjingbao
chengjingbao
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2013/11/7 7:06:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

第一张图非常奇怪，触媒转化本身就是在加氢情况下进行的，第一张图不加氢，其转化是如何进行的？


第一张图的载气是氢气。不好意思，好像没写出来。


这种思路我也想过，但没干过，特别是填充柱，氢载的量不好掌握。

其实，我也是后半句没说出来，除非是氢载，用氢载的人毕竟不太多。
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qxmhfx
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2013/11/7 16:21:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的外置镍转化炉气路连接在它说明书里介绍的很详细，可参考。
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