主题：【第六届原创】一次锰含量测量审核异常的原因分析

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huangza

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药物分析发表于：2013/11/05 22:11:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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酒中锰含量测量审核异常的原因分析

这是去年的事情了，去年12月参加了一次白酒中锰含量检测的测量审核，获得的结果为不满意。因此需要从根本上分析查找原因并整改，以下是我们采取一系列的控制实验，分别从人员、仪器、样品、检测方法、环境等因素进行原因的查找。

一、内部原因查找

白酒中锰含量的检测方法参照GB/T 5009.90-2003，挥发酒精后用稀酸定容，检测方法较简单，而且有白酒中锰的检测方法研究报告，因此检测方法不会出现问题。

首先，考虑可能是不是样品被污染或者操作的问题，由此进行了试样空白的实验，加标回收实验，标准物质质控样的测定实验等，结果如下。

样品	原样1	加标样1	原样2	加标样2
锰含量，mg/L	低于检出限	0.7711	2.7294	3.6338
回收率	96.4%		90.4%

从上面看出，试样空白正常，加标回收实验中回收率为90.4%、96.4%，2.0ppm的标准物质溶液经过与样品一样的前处理过程，检测结果为1.98 mg/L。因此，可以排除样品被污染与操作方面的原因。

其次，考虑仪器的问题，通过咨询仪器工程师，环境温度对仪器的检测影响较大，但由于实验室的空调未能投入使用，实验室室温一般在3-4℃，远低于仪器的正常使用温度；另外，考虑白酒中其他元素对锰的干扰，工程师建议我们采用氘灯扣背景的方式进行样品测定，结果如下。

样品	酒原样	加标样1	加标样2	原样	加标样
锰含量，mg/L	0.0246	1.0680	1.9038	2.6910	3.7046
回收率	—	104.3%	104.4%	—	101.4%

从上面看出，通过氘灯扣背景方式进行样品的测定，结果加标回收实验中回收率分别为104.3%、104.4%、101.4%，2.0ppm的标准物质溶液经过与样品一样的前处理过程，检测结果为2.03mg/L。因此，可以排除是由于没有使用氘灯扣背景造成的原因。

二、外部比对

2013年1月4日，前往市质检所就白酒中锰含量进行比对活动，质检所的仪器型号与我们公司的仪器一样，均为Thermo M5火焰/石墨炉一体化全自动原子吸收光谱仪。样品为自配样品，其中的锰含量是人为添加（即为盲样）。前处理方法大体一致，通过试验测定，锰的含量比较高，所以要进行稀释后测定，就是稀释的倍数不一样。仪器的检测条件均是火焰法。

我们公司的前处理是吸取5mL的样品，在电热板上120℃挥发酒精，然后用1%硝酸定容至50ml摇匀待测（稀释10倍）。仪器参数是波长279.5nm，通带0.2nm，燃气流量1.0L/min，测量时间4s，燃烧器高度7mm。

质检所的前处理过程是吸取2mL的样品，在电炉上低温挥发酒精，然后用1%硝酸定容至100ml摇匀待测（稀释50倍）。仪器参数是波长279.5nm，通带0.2nm，燃气流量1.0L/min，测量时间4s，燃烧器高度7mm。

白酒中锰含量比对的结果如下（单位mg/L）：

样品编号	1	2	3	4	5	6
添加量	10.0	30.0	30.0	60.0	20.0	15.0
公司	10.2	33.2	33.3	64.9	22.4	15.7
质检所	9.8	29.4	29.7	57.1	19.6	14.6

从上表中结果显示，我们测定的结果均偏高，误差大概在10%左右，可能是由于稀释倍数的不一致以及实验室温度的影响而导致。

通过控制实验室温度，以及吸喷加热的双蒸水后再吸喷样品溶液等措施，再进行样品的测定，结果如下（单位mg/L）：

样品编号	1	2	3	4	5	6
第一次	10.2	33.2	33.3	64.9	22.4	15.7
第二次	9.8	30.8	31.6	61.8	21.2	15.2

从上表结果上看，通过控制实验室温度，以及吸喷加热的双蒸水后再吸喷样品溶液等措施，进行样品的第二次测定，结果比第一次测定时没有采取控制措施时的结果都要低。还有就是这次盲样的浓度较高，难免会有稀释带来的误差影响。

三、总结

经过这次比对，我们查找的原因以及准备进行控制的措施：

1、温度：由于实验室的空调未能启用，导致实验室温度在5度以下，样品溶液的温度可能更低，导致吸喷样品溶液进雾化器时，极易产生小冰晶而造成堵塞的情况，使得测定的样品浓度不稳定。而且温度会影响元素灯的稳定性，由此影响到样品吸光度的稳定性。因此在空调未能启用前，采取控制措施，通过先让仪器吸喷加热的双蒸水，然后再吸喷样品溶液，减少冰晶的产生而造成堵塞的可能性。但这只是暂时性控制措施，真正解决必须要通过使用空调以保证实验室的温度稳定。

2、操作：进行元素分析时，环境对整个实验有着很大的影响，如器皿、试剂带入的污染，空气灰尘污染，因此，要严格规范地进行操作，并且要做试样空白，质量控制样（如标准物质、加标回收、平行样等）进行实时控制整个检测过程。

3、在遇到仪器或者检测过程中出现的问题时，多与外企业单位或检测机构进行交流，以扩充知识面与提高分析解决问题的能力。

4、在空调运行后，我们将以上各质量控制实验（标准物质质控样、加标回收实验、重复性实验等）进行重新验证，以保证检测的准确性。

附：后续

经过实验室空调运转正常后，仪器状态也正常。我们再次申请了测量审核，最后的结果是满意结果。从这次测量审核异常的事故中，我们总结，主要的原因是心态问题，我们一直认为锰的测定是很好做的，不会有什么问题的。就是这种麻痹的心态，对待实验时难免会疏忽很多细节内容，忽视了实验室温度对实验的影响，尤其是在寒冷的冬季。当然，有一方面的原因是实验室刚改造完的客观因素。

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