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主题：【求助】涂层的Sb，微波消解为何溶不出来

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chun870605
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发表于：2013/11/05 22:18:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它元素的回收率还可以，就是Sb不行，消解液是6ml硝酸+2ml盐酸，也试过6ml硝酸+4ml盐酸，结果差不多，做出来Sb有十几的PPm。

我用电热板做，Sb将近400ppm。何解？
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依风1986
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2013/11/5 23:09:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那是标准物质吗？试试硝酸与盐酸1:1比例看看，比如4：4
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2013/11/5 23:10:05 Last edit by xurunjiao5339
chun870605
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2013/11/6 21:36:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

你那是标准物质吗？试试硝酸与盐酸1:1比例看看，比如4：4


一个对比测试的样品，估计微波硝酸与盐酸1:1也融不出来，我们的消解罐可能要换了
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/11/6 21:37:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

你那是标准物质吗？试试硝酸与盐酸1:1比例看看，比如4：4


一个对比测试的样品，估计微波硝酸与盐酸1:1也融不出来，我们的消解罐可能要换了


难不成是微波消解问题，你们有标准物质R892吗？这个里面好友SB，
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tang566
tang566
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2013/11/9 15:15:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的最高温度是多少?
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tang566
tang566
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2013/12/4 8:24:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
其它元素的回收率还可以，就是Sb不行，消解液是6ml硝酸+2ml盐酸，也试过6ml硝酸+4ml盐酸，结果差不多，做出来Sb有十几的PPm。

我用电热板做，Sb将近400ppm。何解？


电热板加酸的体积比和量与微波消解法相同吗？
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Garvey
v2643988
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2013/12/4 8:28:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上加热板消解效果不会比微波消解强的，是不是你们的微波系统有问题啊？建议重新用微波消解以前消解过的样品比对一下，尽早找出问题的根源。
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2013wbb
ruinike
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2013/12/4 8:38:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试高压消解法！
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chun870605
justforyou9
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2013/12/10 21:38:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

消解的最高温度是多少?


190，维持15min，温度不适合？
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chun870605
justforyou9
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2013/12/10 21:39:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
其它元素的回收率还可以，就是Sb不行，消解液是6ml硝酸+2ml盐酸，也试过6ml硝酸+4ml盐酸，结果差不多，做出来Sb有十几的PPm。

我用电热板做，Sb将近400ppm。何解？


电热板加酸的体积比和量与微波消解法相同吗？


不是，电热板主要是盐酸，有小部分双氧水，没有硝酸
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tang566
tang566
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2013/12/10 22:18:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

消解的最高温度是多少?


190，维持15min，温度不适合？


能消解完全就是适合的。
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