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主题：【原创】水样微波消解注意事项？？？为什么我消的测得那么低？？？

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yuanan56
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发表于：2011/06/08 00:14:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用电热板消解，现在学校买了个上海的微波消解，一开始很高兴，终于可以减轻一些工作量了。为了等这个仪器就攒了一批水样，结果做了才发现，取样量太少，原子吸收测定不出来。

现在取样15ml +5ml硝酸+2ml盐酸    定容到25，没有赶酸。消解后测定还是不行，好多都比空白低，好多都在标线最低端晃悠，而且差异性不大。

Q:
1、为什么要赶酸？

2 、测定不出来是因为没赶酸 还是因为原子吸收对于低浓度的不敏感？

3 、传统方法消解的话 不同重金属消解方法不同，微波消解一次消解样品可以测定所有元素么？

4、我想测 CU ZN Pb Ni Cr Cd Fe Mn  这些消解有什么需要注意的，不同的地方么？我看帖子说Cr还是Cd不太好消解 需要加HF酸？

5、好多帖子说可以加高氯酸，但是微波消解不是禁用高氯酸么？
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hannihanni
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2011/6/8 3:27:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多用几个罐子装同样的样品
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sineo_tech
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2011/6/14 13:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以咨询下具体厂家技术工程师；我们一般建议用户取样20ml,加入3ml硝酸，1ml过氧化氢消解后定容测定，不知该方法是否适合您的设备，可试试。
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youyouhuawu512
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2011/7/18 11:10:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EPA 3015A的方法可适用于水样，我们就是用这个程序，适用于不同仪器检测方法，可参考一下
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xuanxuan0809
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2011/7/18 16:36:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能很悲哀的说句，某些时候国产仪器真不给力啊！
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leemoonling
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2011/7/29 8:29:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、为什么要赶酸？
原子吸收对酸度要求比较高，硝酸含量不宜超过2%。

2 、测定不出来是因为没赶酸 还是因为原子吸收对于低浓度的不敏感？
个人认为是酸度的影响

3 、传统方法消解的话 不同重金属消解方法不同，微波消解一次消解样品可以测定所有元素么？
传统方法对于不同重金属的消解方法不同，主要是为了使该元素消化彻底。微波消解可以完全消化所有目前能够用ICP-MS测定的元素。

4、我想测 CU ZN Pb Ni Cr Cd Fe Mn  这些消解有什么需要注意的，不同的地方么？我看帖子说Cr还是Cd不太好消解 需要加HF酸？
这个你可以通过加标回收来进行实验，消解的如何一测便知。

5、好多帖子说可以加高氯酸，但是微波消解不是禁用高氯酸么？
高氯酸在高温下会爆炸，所以最好不要加高氯酸进行微波消解。
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xtmicrowave
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2011/8/9 15:31:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leemoonling(leemoonling) 发表:
1、为什么要赶酸？
原子吸收对酸度要求比较高，硝酸含量不宜超过2%。

2 、测定不出来是因为没赶酸 还是因为原子吸收对于低浓度的不敏感？
个人认为是酸度的影响

同意LEEMOONLING观点，同时赶酸也算是一个浓缩的过程，赶酸后可以考虑定容到更小的体积，增大检测浓度

3 、传统方法消解的话 不同重金属消解方法不同，微波消解一次消解样品可以测定所有元素么？
传统方法对于不同重金属的消解方法不同，主要是为了使该元素消化彻底。微波消解可以完全消化所有目前能够用ICP-MS测定的元素。

4、我想测 CU ZN Pb Ni Cr Cd Fe Mn  这些消解有什么需要注意的，不同的地方么？我看帖子说Cr还是Cd不太好消解 需要加HF酸？
这个你可以通过加标回收来进行实验，消解的如何一测便知。不需要加HF，硝酸和过氧化氢即可

5、好多帖子说可以加高氯酸，但是微波消解不是禁用高氯酸么？
高氯酸在高温下会爆炸，所以最好不要加高氯酸进行微波消解。
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pengshaolin
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2011/8/15 14:46:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多做几个平行样，最好可以浓缩要测试样品，然后进行微波加酸处理，不必要加高氯酸或氢氟酸，加酸后对测试仪器有些干扰。就会出现空白高于测试样品。
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