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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】将水与乙醇峰分离开的色谱条件

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guoqifen
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2007/7/25 11:57:00 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzgj 发表:
原文由 wei616 发表:
谢谢，我需要测定的是乙醇残留，但乙醇的出峰位置与进一针纯水后所出的峰的位置几乎一致，也许是我们的纯水不太纯会出峰，但无论是什么总得分开啊，很头疼。我试过很多条件都不行。请问如果用WAX柱，innoWAX柱GDX102等可以解决此问题吗？条件该如何确定呢？谢谢

  我想问的是你其实是不是只想检测乙醇的含量,只是苦于不能和水峰分开而无法定量?可是用FID做乙醇用的是和甲醇一样的方法,而且乙醇的标准本来就是配在水里的呀 所以肯定会出水峰 炉温设定为50就可以了呀 先出峰的是水

用FID检测器正常是不应该有水峰的，水在检测器上根本不响应。但是如果不是防水的色谱柱，水就会把固定液带出来，所以感觉水会出峰，不是调其他条件能解决的，建议还是换柱子吧。
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深海的海豚
lqqer
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2007/7/25 12:06:00 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
谢谢，我需要测定的是乙醇残留，但乙醇的出峰位置与进一针纯水后所出的峰的位置几乎一致，也许是我们的纯水不太纯会出峰，但无论是什么总得分开啊，很头疼。我试过很多条件都不行。请问如果用WAX柱，innoWAX柱GDX102等可以解决此问题吗？条件该如何确定呢？谢谢

如果你测的是乙醇残留，现在关键的是判断水是否污染了，用一根新的进样针进一针纯水，看看是否还有那个峰？单纯走一个空白，不进样操作，是否还有峰？如果都没有，就可以了。
FID检测器测乙醇残留完全可以，水不会出峰，除非被污染有了杂质。
还有，你判断乙醇的峰位是否正确？进一个高浓度的样品确认一下。
至于温度等条件可以在排除污染的前提下再优化。
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hconyjva
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2007/7/25 12:55:00 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度得控制好！不能太高。
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mjj_168
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2007/7/25 13:15:00 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱分离
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wei616
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2007/7/25 13:31:00 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮助，我有一点不清楚，柱温低于100度是否合适呢？水岂不是就液化到色谱柱中了吗，柱温是否应该起码大于所有组分的沸点呢！？
另外，我的水的确不行，可能有杂质，我做残留的目的是把乙醇和水（杂质）的峰分离开从而定量测定乙醇的量，我的检测器是FID，如果不更换检测器，用什么柱子什么条件最合适呢？请问毛细管非极性柱（HP-1,HP-5）可以吗？
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tchunter
zhouhaian
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2007/7/25 13:36:00 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有同样疑问
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kedahuagong
kedahuagong
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2007/7/25 15:16:00 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持，大家都用的哪个公司的，有能反控的切换阀没。
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浅水游鱼
hybx1
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2007/7/25 20:30:00 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
我用的是FID检测器，请问如果用填充柱该用什么型号的比较好呢？有人说水无法检测到，可我的水溶剂图上确实有峰，并且和乙醇位置基本一致，我怎样才能把他们分开呢？谢谢

若你用的是ＦＩＤ检测器，查查你的水是否有机物超标．
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zhwaisw
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2007/7/26 7:04:00 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
请问，我正在做一项试验，需要将水与乙醇分离，我用的仪器是安捷伦的6890GC，色谱条件是进样口150度 柱110度 检测器250度，色谱柱是安捷伦的HP-5非极性毛细管柱， 做的好多试验仍然分不开，请问大家都有什么高招能将其分离开？

水在FID 上不出峰，你换什么柱子也不行，应该用TCD+填充柱啊！填充柱用GDX——102就可以啊！
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guoqifen
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2007/7/26 8:07:00 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
谢谢大家的帮助，我有一点不清楚，柱温低于100度是否合适呢？水岂不是就液化到色谱柱中了吗，柱温是否应该起码大于所有组分的沸点呢！？
另外，我的水的确不行，可能有杂质，我做残留的目的是把乙醇和水（杂质）的峰分离开从而定量测定乙醇的量，我的检测器是FID，如果不更换检测器，用什么柱子什么条件最合适呢？请问毛细管非极性柱（HP-1,HP-5）可以吗？

你用纯水注样了么，实验室的蒸馏水？如果还有峰就不是水的杂质。柱温不一定非要高于100度，色谱分析是一个不断吸附解吸的过程，不一定非要达到单个组分的沸点，但注样口一般要高于沸点，这样有利于气化。建议你采用高分子柱，你要做的是乙醇残留，因此不一定非得需要水出峰。
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